[发明专利]一种25‑羟基胆固醇醋酸酯‑7‑对甲苯磺酰腙的合成方法有效
| 申请号： | 201510410317.7 | 申请日： | 2015-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN105131071B | 公开（公告）日： | 2017-09-12 |
| 发明（设计）人： | 王子强;金灿;苏为科;刘建刚;钱国平;方楚;王庆华 | 申请（专利权）人： | 浙江花园生物高科股份有限公司;浙江工业大学;杭州下沙生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J41/00 | 分类号： | C07J41/00 |
| 代理公司： | 杭州千克知识产权代理有限公司33246 | 代理人： | 赵芳,单燕君 |
| 地址： | 322121*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 25 羟基 胆固醇 醋酸 甲苯 磺酰腙 合成 方法 | ||
1.一种25羟基胆固醇醋酸酯-7对甲苯磺酰腙的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：（1）将25羟基-7酮基胆固醇醋酸酯和对甲苯磺酰肼在机械研磨条件下进行反应；（2）步骤（1）反应产物经过重结晶得到25-羟基胆固醇醋酸酯-7-对甲苯磺酰腙；
25-羟基-7-酮基胆固醇二醋酸酯和对甲苯磺酰肼的摩尔比为1:1-5。
2. 根据权利要求1 所述的合成方法，其特征在于，25羟基-7酮基胆固醇二醋酸酯和对甲苯磺酰肼的摩尔比为1:1-1.5。
3. 根据权利要求1 所述的合成方法，其特征在于，机械研磨反应时间为0.1-4h。
4. 根据权利要求1 所述的合成方法，其特征在于，机械研磨反应温度为30-50℃。
5. 根据权利要求1 所述的合成方法，其特征在于，所述重结晶所采用的溶剂为醇类、酮类或烷烃类溶剂的一种或两种以上的混合溶剂。
6. 根据权利要求1 所述的合成方法，其特征在于，所述重结晶所采用的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、正己烷、环己烷溶剂中的一种或两种以上的混合溶剂。
7. 根据权利要求1 所述的合成方法，其特征在于，所述方法按照如下步骤进行：将25羟基-7酮基胆固醇二醋酸酯和对甲苯磺酰肼按照摩尔比为1：1-5加入到球磨罐中球磨反应0.1-4h，反应完毕后经重结晶得到白色固体即为25羟基胆固醇醋酸酯-7对甲苯磺酰腙。
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