[发明专利]一种苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的制备方法在审
申请号: | 201510411757.4 | 申请日: | 2015-07-14 |
公开(公告)号: | CN104926974A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 尚成新;尹春慧;石婉辉;孙梦瑶 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/14;C08F220/18;C08F2/20 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 张福增 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙烯 丙烯酸酯 共聚物 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及高分子共聚物的制备领域,具体属于一种苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的制备方法。
背景技术
苯乙烯-丙烯酸酯共聚物兼具聚苯乙烯和丙烯酸酯聚合物的双重优点,不仅具有良好的透明度、光泽度、耐候性和抗冲击强度,而且易于成型加工,广泛用于广告牌、照明材料、建筑材料等领域。苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的合成方法,主要有本体共聚法、乳液共聚法和悬浮共聚法。由于本体共聚法普遍存在凝胶效应,反应过程中会出现自动加速现象,反应的可控性较差,目前较少采用。而乳液共聚法中,采用大量乳化剂来稳定反应体系,反应结束后需要破乳,来分离共聚物,后续工艺繁琐。悬浮共聚法具有反应周期短、设备简单、易于工业化的优点。
悬浮共聚合成苯乙烯-丙烯酸酯共聚物时,可采用分散剂分为两类:不溶于水的无机粉末和水溶性有机高分子材料。其中,无机粉末主要有磷酸钙、碳酸镁、氢氧化镁等,这类分散剂往往就地配制使用,例如碳酸镁由碳酸钠溶液和硫酸镁溶液配制而成,磷酸钙由磷酸钠溶液和氯化钙溶液制成。聚合结束后需要用稀酸洗去无机粉末分散剂。这无疑使得生产工艺复杂,增加了生产成本。有机高分子材料分散剂中,应用较多的为聚乙烯醇,广泛应用于苯乙烯、丙烯酸酯、氯乙烯的悬浮聚合中,但是聚乙烯醇的价格相对昂贵。如果聚合物中的聚乙烯醇不能除尽,还可能带来安全问题。
发明内容
本发明的目的在于针对目前苯乙烯-丙烯酸酯共聚物制备技术中存在的生产工艺复杂、分散剂价格昂贵的问题,聚合物中如果聚乙烯醇不能除尽可能带来安全的问题,提供一种苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的制备方法,包括如下步骤:
(1)在装有回流冷凝装置的反应器内,加入纤维素和去离子水,水浴加热升温至60~90℃,搅拌使之溶解;
(2)称取引发剂,置于洗净并干燥的容器中,加入单体苯乙烯和丙烯酸酯,溶解后加入到步骤(1)的反应器中;
(3)控制搅拌速度200~500转/分钟,恒温反应2~12小时,形成共聚物珠粒;
(4)停止反应后,用水洗涤共聚物珠粒,过滤,干燥,得到透明珠状的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物;
所述的步骤(1)中纤维素用量为单体苯乙烯和丙烯酸酯总质量的0.05%~20%,去离子水用量为单体苯乙烯和丙烯酸酯总质量的2~10倍;
所述的步骤(2)中引发剂用量为单体苯乙烯和丙烯酸酯总质量的0.3%~10%;
所述的步骤(2)中单体苯乙烯和丙烯酸酯质量比为1︰0.01-100。
所述的步骤(1)中纤维素为甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。
所述的步骤(2)中引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种。优选过氧化二苯甲酰。
所述的步骤(2)中丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸烯丙酯中的一种或几种。
本发明的有益效果为:
(1)本发明针对现有悬浮聚合中分散剂价格昂贵的缺陷,用纤维素作为分散剂,制备苯乙烯-丙烯酸酯共聚物,大大降低生产成本。
(2)本方法的实施步骤简单,可以将纤维素直接加入反应体系,不需要预处理,提高了生产效率。
(3)本方法选用的纤维素安全无毒,提高聚合物的安全性。
附图说明
图1是本发明实施例1获得的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的光学显微镜照片
图2是本发明实施例2获得的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的光学显微镜照片
图3是本发明实施例2获得的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的红外光谱图
具体实施方式
下面结合实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
(1)在装有回流冷凝装置的反应器内,加入0.5g羧甲基纤维素和50g去离子水,水浴加热升温至80℃,搅拌使之溶解;
(2)称取0.3g引发剂过氧化二苯甲酰,置于洗净并干燥的容器中,加入单体2g苯乙烯和8g甲基丙烯酸甲酯,溶解后加入到步骤(1)的反应器中;
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