[发明专利]水解5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法有效
| 申请号： | 201510412076.X | 申请日： | 2015-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN105037230A | 公开（公告）日： | 2015-11-11 |
| 发明（设计）人： | 吴传隆;韦异勇;王用贵;李欧;耿明刚;覃玉芳;金海琴 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/58 | 分类号： | C07C323/58;C07C319/20 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 王贵君 |
| 地址： | 402160 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水解 甲硫基 乙基 乙内酰脲 方法 | ||
1.水解5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法，其特征在于：将5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液或者含有碳酸盐或者碳酸氢盐的5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液在至少含有氨或氨水的无机碱溶液中，在温度为160℃～200℃，压力为0.5～4.5MPa条件下充分水解。
2.根据权利要求1所述水解5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法，其特征在于：所述无机碱溶液中还含有金属无机碱，所述金属无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钙、氧化钙、氧化钡、氢氧化钡中的至少一种。
3.根据权利要求2所述水解5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法，其特征在于：所述无机碱溶液为氨或者氨水与钠或者钾无机碱的混合液。
4.根据权利要求2所述水解5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法，其特征在于：金属无机碱与5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的投料摩尔比为0.0～1.5:1.0。
5.根据权利要求1所述水解5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法，其特征在于：所述氨或者氨水与5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的投料摩尔比为1.0～30:1.0。
6.根据权利要求1所述水解5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法，其特征在于：所述5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液是以甲硫基丙醛、氢氰酸、二氧化碳、氨为原料制备；所述含有碳酸盐或者碳酸氢盐的5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液是以甲硫基丙醛、碱金属氰化物、二氧化碳、氨为原料制备，所述的碱金属氰化物为氰化钠或者氰化钾。
7.根据权利要求1所述水解5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法，其特征在于：所述含有碳酸盐或者碳酸氢盐的5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液中5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的质量分数为10％～20％，碳酸盐或者碳酸氢盐含量为4％～8％。
8.根据权利要求1～7任一项所述水解5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法，其特征在于：所述水解后还包括回收二氧化碳和氨。
9.根据权利要求8所述水解5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法，其特征在于：将回收的氨循环至5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水解步骤。
10.根据权利要求1所述水解5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法，其特征在于：将含有碳酸盐或者碳酸氢盐的5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液加热至160℃～200℃充分水解，泄压排除水解产生的二氧化碳和氨；然后向水解液中加入相当于5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲摩尔量0.0～1.0倍的氢氧化钠或者氢氧化钾和相当于5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲摩尔量1.0～25倍的氨或者氨水在160℃～200℃条件下继续充分水解。
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