[发明专利]一种活性氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及本发明涉及一种制备氧化铝的方法，具体涉及一种制备沉淀颗粒均匀、比表面积大的活性氧化铝的方法。

背景技术

在催化剂中使用氧化铝(AL₂O₃)的通常称为活性氧化铝，它是一种多孔性、高分散度的固体材料，有很大的表面积，其微孔表面具备催化作用所要求的特性，如吸附性能、除氟性能，干燥性能，表面活性、优良的热稳定性等，所以广泛地被用作家庭干燥剂以及化学反应的催化剂和催化剂载体。

现有制备活性氧化铝的方法中常采用以氯化铝、硫酸铝、硝酸铝为原料与氨水、氢氧化钠、碳酸钠反应生成氢氧化铝，脱水后制备活性氧化铝。或者以偏铝酸钠为原料在酸性溶液中沉淀析出氢氧化铝再脱水制备活性氧化铝等方法。

但是利用这些方法制备的活性氧化铝存在着颗粒分布不均匀，形貌不规整，难以实现对颗粒大小、形貌的控制等问题。

因此，一种能够制备出沉淀颗粒均匀、比表面积大的活性氧化铝的制备方法成为解决问题的关键。

发明内容

作为各种广泛且细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现：采用以硫酸铝、氯化铝、硝酸铝等可溶性铝盐为原料与尿素反应。Al³⁺与尿素水解产生的OH^-在整个溶液中生成氢氧化铝沉淀。由于在整个溶液中均匀沉淀，克服了由外部向溶液中加入沉淀剂而造成的局部浓度不均匀性。氢氧化铝脱水后制备活性氧化铝。

为实现上述目的，本发明提供一种活性氧化铝的制备方法，至少包括以下步骤：

a、不断向可溶性铝盐溶液中加入尿素溶液，并不断搅拌使两者混合均匀，当混合后的溶液的pH＝8.5～10.0时，停止加入尿素溶液，然后加热混合后的溶液，温度为80～85℃，反应50～70min；

b、过滤步骤a中反应后的溶液，将过滤所得的固体用去离子水洗净，获得氢氧化铝固体；

c、将步骤b中所得的氢氧化铝固体在105～110℃下烘干，将烘干后的氢氧化铝固体粉碎，过100目筛；

d、将通过100目筛的氢氧化铝固体升温至520～540℃，保温3～5小时，取出冷却，获得活性氧化铝固体。

优选的是，所述可溶性铝盐为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的任意一种或多种。

优选的是，步骤a中不断向可溶性铝盐溶液中加入尿素溶液，并不断搅拌使两者混合均匀，当混合后的溶液的pH＝9.0～9.5时，停止加入尿素溶液。

优选的是，步骤a中所述可溶性铝盐溶液的质量分数为15～25％。

优选的是，步骤a中所述尿素溶液的质量分数为35～45％。

优选的是，步骤a中温度为82℃，反应60min。

优选的是，步骤c中使用粉碎机将烘干后的氢氧化铝固体粉碎。

优选的是，步骤d中将通过100目筛的氢氧化铝固体升温至530℃，保温4小时。

本发明的有益效果是：1、可溶性铝盐与尿素在溶液条件下反应生成的氢氧化铝沉淀颗粒均匀、比表面积大；2、可溶性铝盐可以配制成较大质量浓度，生产效率高；3、杂质离子易清除，生产工艺简单；4、能耗低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

实施例1

本发明提供一种活性氧化铝的制备方法，至少包括以下步骤：

a、将100g氯化铝置于容器中，向容器中加入400g水，搅拌使氯化铝完全溶解，得到质量分数为20％的氯化铝溶液；不断向质量分数为20％的氯化铝溶液中加入质量分数为40％的尿素溶液，搅拌使两者混合均匀，当混合后的溶液的pH＝9.3时，停止加入尿素溶液，然后加热混合后的溶液，加热温度为82℃，反应60min，在此过程中发生反应，反应方程式如下：

CO(NH₂)₂+3H₂O＝2NH₄OH+CO₂↑

AlCl₃+3NH₄OH＝Al(OH)₃↓+3NH₄Cl

b、过滤步骤a中反应后的溶液，用去离子水冲洗步骤c中过滤所得的固体，直至冲洗固体的液体中，在检测不出Cl^-(用AgNO₃检验Cl^-)，视为将固体冲洗干净，获得氢氧化铝固体；