[发明专利]一种叠氮硝胺吸收药样品制备方法有效
申请号: | 201510412524.6 | 申请日: | 2015-07-14 |
公开(公告)号: | CN104950056B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 贾林;张林军;张皋;杨彩宁;王景荣;崔鹏腾;张冬梅;杜娇娇;王琼;顾妍;于思龙 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/02 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 叠氮硝胺 吸收 样品 制备 方法 | ||
1.一种叠氮硝胺吸收药样品制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一,将同一批叠氮硝胺吸收药样品2~3kg用沟槽式压延机压延2遍,压延温度85~95℃,加工成厚度不大于2mm的片状样品,使硝化纤维素与叠氮硝胺和其它溶剂发生深入作用,药料塑化和密实,样品中的水分由原先的20%~40%降为1~3%;
步骤二,在不高于55℃的烘箱中烘干样品中的残留水分;
步骤三,将片状样品处理为不大于1mm×5mm的细条;
步骤四,称取0.2g(精确至0.0001g)处理好的细条,用良溶剂浸泡,溶解包括硝化棉在内的有机组分;
步骤五,加适量水使硝化棉析出,而待测小分子有机组分仍留在溶液中,滤液为试样溶液,即可用液相色谱法进行下一步的叠氮硝胺吸收药小分子有机组分的定量分析。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述不大于1mm×5mm的细条状样品也可以用如索式提取方法、高温高压密闭提取方法进行试样溶液的制备。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述良溶剂能溶解硝化棉和待测小分子有机物,还能与水互溶,为丙酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等有机溶剂。
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