[发明专利]一种手性噁唑啉化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201510413168.X | 申请日： | 2015-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN105111159A | 公开（公告）日： | 2015-12-02 |
| 发明（设计）人： | 沈军;李庚 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工程大学 |
| 主分类号： | C07D263/12 | 分类号： | C07D263/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 噁唑啉 化合物 合成 方法 | ||
1.一种手性噁唑啉化合物的合成方法，其特征是：
(1)由甲基丙烯酰氯或丙酰氯与含手性侧基的氨基醇合成具有手性侧基的甲基丙烯酰胺类衍生物；
(2)具有手性侧基的甲基丙烯酰胺类衍生物与甲磺酰氯发生闭环反应，得到手性噁唑啉化合物。
2.根据权利要求1所述的手性噁唑啉化合物的合成方法，其特征是：由甲基丙烯酰氯或丙酰氯与含手性侧基的氨基醇合成具有手性侧基的甲基丙烯酰胺类衍生物的方法为：将带手性侧基的苯基甘氨醇在室温下充分溶解于四氢呋喃和三乙胺的体积比为5:1的混合液中，然后滴加与苯基甘氨醇的当量相等的甲基丙烯酰氯或丙酰氯，降至-20℃～-15℃，搅拌回流1-3h，停止反应，过滤、旋蒸，用三氯甲烷进行稀释，再用蒸馏水充分洗涤，用硫酸镁进行干燥，再次过滤、旋蒸。
3.根据权利要求1或2所述的手性噁唑啉化合物的合成方法，其特征是：具有手性侧基的甲基丙烯酰胺类衍生物与甲磺酰氯发生闭环反应得到手性噁唑啉化合物的方法为：将具有手性侧基的甲基丙烯酰胺类衍生物溶解于体积比为7:1二氯甲烷和三乙胺混合液中，滴加与具有手性侧基的甲基丙烯酰胺类衍生物当量相等的甲磺酰氯，降至0℃～5℃，1-5h后再升温至室温，搅拌回流10-15h，停止反应，过滤，用饱和碳酸氢钠溶液充分洗涤，用硫酸镁进行干燥。
4.根据权利要求1或2所述的手性噁唑啉化合物的合成方法，其特征是：还包括提纯过程，将得到的手性噁唑啉化合物再进行过滤、旋蒸，用正己烷进行萃取，再次旋蒸，减压蒸馏两次，并在40-60℃下真空干燥，最终获得纯净的手性噁唑啉化合物。
5.根据权利要求3所述的手性噁唑啉化合物的合成方法，其特征是：还包括提纯过程，将得到的手性噁唑啉化合物再进行过滤、旋蒸，用正己烷进行萃取，再次旋蒸，减压蒸馏两次，并在40-60℃下真空干燥，最终获得纯净的手性噁唑啉化合物。
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