[发明专利]一种环氧改性苯基含氢硅树脂的制备方法

权利要求书

1.一种环氧改性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）合成：向反应容器中依次加入苯基含氢硅树脂、催化剂、溶剂A，搅拌均匀后得到混合物料，并加热使混合物料升温至60－130℃；然后在搅拌的情况下，向混合物料中滴加含乙烯基及环氧基的单体和阻聚剂的混合液，滴加完毕后保持60－130℃的温度反应4－12小时；反应完毕后停止加热及搅拌，并冷却至20－30℃，得到合成反应产物；

（2）纯化：对步骤（1）得到的合成反应产物进行纯化；

对合成反应产物进行纯化的方法为：将合成反应产物用溶剂B稀释，过滤得到第一滤液；再向第一滤液中加入活性炭吸附脱色，然后过滤除去活性炭，得到第二滤液；然后将第二滤液加入旋转蒸发器中，在真空度为-0.075－-0.096MPa、温度为40－70℃的条件下旋转浓缩1－4小时，得到初步浓缩液；再将初步浓缩液在真空度为-0.090－-0.096MPa、温度为100－150℃的条件下进一步浓缩4－12小时，得到环氧改性苯基含氢硅树脂。

2.根据权利要求1所述的环氧改性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，含乙烯基及环氧基的单体和阻聚剂的混合液的滴加时间为0.5－3小时。

3.根据权利要求1所述的环氧改性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述苯基含氢硅树脂的含氢量为0.05－0.5%（重量），其黏度@25℃时=500－25000mPa.s，其折射率大于1.5。

4.根据权利要求1所述的环氧改性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述催化剂为固体负载型铂金催化剂，其中负载物为二氧化硅、碳或氧化铝，催化剂的用量为苯基含氢硅树脂重量的6－60‰。

5.根据权利要求1所述的环氧改性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述溶剂A为二甲苯、甲苯、环己烷、丙酮和四氯化碳中的一种或其中多种的组合；溶剂A的用量为苯基含氢硅树脂重量的0.5－3倍。

6.根据权利要求1所述的环氧改性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述含乙烯基及环氧基的单体为烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯和1,2-环氧-5-己烯中的一种或其中多种的组合。

7.根据权利要求1所述的环氧改性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述含乙烯基及环氧基的单体所含乙烯基与苯基含氢硅树脂所含硅氢基的摩尔比为0.2－1.3：1。

8.根据权利要求1所述的环氧改性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚和2,5-二叔丁基对苯二酚中的一种或其中多种的组合；所述阻聚剂的用量为苯基含氢硅树脂重量的0.2－2.5‰。

9.根据权利要求1所述的环氧改性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述溶剂B为二甲苯、甲苯、环己烷、丙酮和四氯化碳中的一种或其中多种的组合，所述溶剂B的用量为苯基含氢硅树脂重量的0.5－3倍。