[发明专利]一种从松子油中纯化皮诺敛酸的方法有效
申请号: | 201510415199.9 | 申请日: | 2015-07-15 |
公开(公告)号: | CN105175243B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 王立坚;王道武;张瑞;王明莉;王晓明 | 申请(专利权)人: | 长春万成生物电子工程有限公司 |
主分类号: | C07C51/48 | 分类号: | C07C51/48;C07C57/12 |
代理公司: | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司22100 | 代理人: | 魏征骥 |
地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 松子 纯化 皮诺敛酸 方法 | ||
1.一种从松子油中纯化皮诺敛酸的方法,其特征在于包括下列步骤:
A.松子油的皂化处理;B.萃取液的配制;C.络合皮诺敛酸;D.解离皮诺敛酸;E.皮诺敛酸洗脱。
2.根据权利要求1所述的一种从松子油中纯化皮诺敛酸的方法,其特征在于所述步骤A.松子油的皂化处理是指,取红松松子油,置于4-8倍体积的60-100%乙醇溶液中,加入乙醇溶液质量分数10%-30%的氢氧化钠或氢氧化钾,室温搅拌24-48h或加热回流0.5-2h后,减压回收乙醇溶液至原体积的1/2-1/5,加入蒸馏水至原体积的0.5-2倍,调pH2-3,加入相同体积正己烷或石油醚萃取2-3次,减压回收有机溶剂得皂化后的松子油脂肪酸。
3.根据权利要求1所述的一种从松子油中纯化皮诺敛酸的方法,其特征在于所述步骤B.萃取液的配制是指:
配制硫酸铜2mol/l-4mol/l的无机离子水液,并添加体积比1/8-1/3的甲醇;有机相为含质量分数为10-30%的季戊四醇四油酸酯的石油醚。
4.根据权利要求1所述的一种从松子油中纯化皮诺敛酸的方法,其特征在于所述步骤C.络合皮诺敛酸是指,将皂化后的松子油脂肪酸用正己烷或石油醚溶解配成0.2-1.0g/ml有机溶液,按1:1-1:3配比加入步骤B配好的无机离子水液,和含质量分数为10-30%的季戊四醇四油酸酯的石油醚,搅拌均匀放置0度-零下15度的反应釜中,并搅拌低温萃取30-60min。
5.根据权利要求1所述的一种从松子油中纯化皮诺敛酸的方法,其特征在于所述步骤D.解离皮诺敛酸是指,将萃取液倒入分液漏斗里静置30min-60min,待液体完全静置分层后,倾放出下层水液,转移至反应釜加入等量的正己烷,加热至50度-70度,搅拌萃取30min-60min。
6.根据权利要求1所述的一种从松子油中纯化皮诺敛酸的方法,其特征在于所述步骤E.皮诺敛酸洗脱是指,将上步萃取液静置,分层后,放出正己烷部位,加入饱和NaCl溶液体积是正己烷的2-5倍,然后分层保留正己烷部位,后用蒸馏水洗脱,体积是正己烷的10-20倍,分层后正己烷部位加无水硫酸钠放置过夜除水后,减压蒸馏除去正己烷得产品。
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