[发明专利]一种反应精馏制取一异丙醇胺的方法有效
申请号: | 201510415249.3 | 申请日: | 2015-07-15 |
公开(公告)号: | CN104961641B | 公开(公告)日: | 2016-11-16 |
发明(设计)人: | 李柏春;王亚光;李晓红 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C215/12 | 分类号: | C07C215/12;C07C213/10 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 精馏 制取 异丙醇 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工反应与分离领域,具体为一种反应精馏制取一异丙醇胺的方法。
背景技术
一异丙醇胺是1-氨基-2-丙醇(化学式:CH3CH(OH)CH2NH2)的俗称,又称单异丙醇胺。一异丙醇胺有着广泛的用途:可用于去垢剂、液体洗涤剂、洗发水等日用化学品;可用于织物、毛纺、皮革助剂;可用于金属电子液晶、半导体的洗涤剂;可用于医药、农药及香精香料中间体的合成等。
环氧丙烷和氨的反应为强放热反应。绝对无水时环氧丙烷与氨难以发生反应,水的加入能引发催化反应。环氧丙烷氨解反应对于氨而言是一组串联的逐次反应,而对于环氧丙烷则是一系列并行的竞争反应,产物依次是一异丙醇胺,二异丙醇胺和三异丙醇胺。可以预料,只要一起反应,必然生成三种异丙醇胺的混合物,想要单独生成某种异丙醇胺是不可能的。
上述三个反应步骤的活化能几乎相同,并且反应速度对氨-水混合物中的水含量呈近似平方依赖关系,因此产品组成调节主要依赖于氨的摩尔过量数,高氨环比时显然有利于生成一异丙醇胺,因此氨大大过量是必须的,催化剂水的用量也需控制在适宜范围,水量过少反应缓慢,水量过多造成副反应增多,并且增加了后续对产品脱水处理的能耗。
传统工业上生产一异丙醇胺的方法大多是先将反应物料氨、环氧丙烷和催化剂水投入到高压反应器中,再经过脱氨和脱水处理,再逐级分离一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺三种产品。为了提高产品对一异丙醇胺的选择性,创造出高的氨和环氧丙烷的投料摩尔比,需要控制在很高的范围(15-50:1),造成氨大量过量,反应后脱氨、脱水的能量消耗大平均每吨产品消耗蒸汽在30吨以上,加之反应产物中还有20-30%三异丙醇胺,因市场需求不大而难以利用。一异丙醇胺传统生产过程能耗高,分离难度大,且工艺过程复杂,工艺条件苛刻,操作费用巨大。
发明内容
本发明的目的在于针对传统的一异丙醇胺生产工艺存在的氨环摩尔比投料比高、脱氨和脱水过程产生的能耗巨大、设备繁多以及产品中三异丙醇胺比例高的的不足,提供一种反应精馏制取一异丙醇胺的生产工艺,该工艺将反应和分离合成一步,降低传统工艺中的能耗的同时,缩小了氨环摩尔比(0.8-2.0),提高产品选择性,反应产物为一异丙醇胺,少量的二异丙醇胺,不生成三异丙醇胺。
本发明的技术方案为:
一种反应精馏制取一异丙醇胺的生产方法,包括以下步骤:
将液氨通过减压阀从反应精馏塔下部输入,同时,环氧丙烷在25℃下从塔上部第2块塔板输入,催化剂水在15℃~40℃下从塔顶输入,其中,进料氨:环氧丙烷进料摩尔比=0.8-2.0:1,水的进料量为总进料量质量分数的10-50%,所述的总进料量为水、液氨和环氧丙烷质量之和;
反应精馏塔的塔板数为25~45块,塔顶温度为控制在31~50℃,塔釜温度为165~310℃,塔的压力控制在保证氨为液态,范围在0.8MPa~1.5MPa;所述的液氨进料位置为精馏塔塔釜上面第一或第二块塔板。
塔顶蒸汽经第一冷凝器冷凝,全部回流至塔顶流回塔内;反应精馏塔塔底产品全部从塔底采出。
所述的反应精馏制取一异丙醇胺的生产方法,还包括产品的精制过程,包括如下步骤:
塔底产品后经换热器升温至80度后,进入脱水塔中,脱水塔中的板数20-25块,进料位置为第7-13块板,塔的操作压力为常压,塔顶温度为99-101℃,塔底温度为150-200℃,操作回流比为0.34-2,,进入脱水塔塔顶馏出物经第二冷凝器冷凝,回流液由塔顶回流,塔顶采出物为水,或者水和少量氨的混合物,(氨的含量为0-10%);脱水塔的塔底产物为一异丙醇胺和二异丙醇胺,经第二再沸器升温至80℃,然后进入减压精馏塔的第6-10块板,塔中的板数15-20块,塔的操作压力为0.01MPa,塔顶温度为90-120℃,塔底温度为200-250℃,操作回流比为0.04-2,,最终塔顶经第三冷凝器冷凝,馏出物为纯一异丙醇胺,塔底产物为纯二异丙醇胺。
所述的反应精馏塔具体为浮阀塔、泡罩塔、筛板塔、填料塔或CTST塔板。
本发明的实质性特点为:
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