[发明专利]一种哑光型水性聚氨酯树脂复合乳液的合成方法

权利要求书

1.一种哑光型水性聚氨酯树脂复合乳液的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）、制备气相二氧化硅改性的硅烷偶联剂：

将4.5~6%重量的硅烷偶联剂、1~2%重量的去离子水以及92~94.5%重量的无水乙醇加入三口烧瓶中，在45℃下搅拌1~2小时，加入8~15%重量的气相二氧化硅，超声分散2h，继续在45℃条件下搅拌5~10h后，将上述液体在90~100℃条件下减压蒸馏除去乙醇，再将剩余成份融入50%重量的N-甲基吡咯烷酮中，即得气相二氧化硅改性的硅烷偶联剂；

（2）、制备水性聚氨酯预聚体：

将20~40%重量的大分子多元醇在100~120℃脱水0.5~1.5h后，加入10~20%重量的多异氰酸酯，在85~100℃反应2~3h，然后加入1~2%重量的亲水化合物和0~3%重量的小分子扩链剂，在75~85℃反应2~3h，再加入0.02~0.06%重量的催化剂，在60~75℃反应2~3h，得到端基为NCO基团的聚氨酯预聚物，反应过程中加入25~50%重量的丙酮稀释，即制得水性聚氨酯预聚物；

（3）、制备复合水乳液：

将步骤（2）制得的水性聚氨酯预聚物转移到高速剪切分散机，在800~4000转/分钟高速剪切和0~20℃条件下加入步骤（1）制得的改性后的硅烷偶联剂，分散15~40分钟后，再加入0.5~1.5%重量的三乙胺反应1~3分钟，然后加入150~250%重量的去离子水和0.2~0.5%重量的多元胺，搅拌1~10分钟后，最终得到哑光型水性聚氨酯树脂复合乳液。

2.根据权利要求1所述的一种哑光型水性聚氨酯树脂复合乳液的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550，或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560，或γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷KH570。

3.根据权利要求1所述的一种哑光型水性聚氨酯树脂复合乳液的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中，气相二氧化硅为粒径1~5um级别的气相二氧化硅。

4.根据权利要求1所述的一种哑光型水性聚氨酯树脂复合乳液的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中，大分子多元醇为聚己内酯多元醇PJ、聚碳酸酯多元醇PCD、聚四氢呋喃醚多元醇PTMG、聚环氧乙烷多元醇PEG、聚环氧丙烷多元醇PPG、端羟基聚丁二烯HTTP中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种哑光型水性聚氨酯树脂复合乳液的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中，多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、1,6-己二异氰酸酯HDI、苯二亚甲基二异氰酸酯XDI、萘-1,5-二异氰酸酯NDI、多亚甲基多苯基异氰酸酯PAPI、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯TMXDI、甲基环己基二异氰酸酯HTDI、二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种哑光型水性聚氨酯树脂复合乳液的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中，亲水化合物为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、二羟甲基戊酸、二羟甲基辛酸中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种哑光型水性聚氨酯树脂复合乳液的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中，小分子扩链剂为乙二醇、一缩二乙二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、2-甲基-1,3丙二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二甘醇、甘油、山梨醇、三羟甲基丙烷、二羟甲基环己烷、季戊四醇二丙烯酸酯PEDA、二缩季戊四醇四丙烯酸酯DPETA、三羟甲基丙烷单丙烯酸酯TMPMA中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种哑光型水性聚氨酯树脂复合乳液的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中，催化剂为二月桂酸二丁基锡。

9.根据权利要求1所述的一种哑光型水性聚氨酯树脂复合乳液的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中，多元胺为乙二胺、丙二胺、己二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、异氟尔酮二胺、1,3环己烷二甲胺中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的一种哑光型水性聚氨酯树脂复合乳液的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中，硅烷偶联剂占水性聚氨酯预聚物重量的5~15%。