[发明专利]一种晶体六氟磷酸锂的制备方法有效
| 申请号： | 201510417063.1 | 申请日： | 2015-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN105036100B | 公开（公告）日： | 2017-03-29 |
| 发明（设计）人： | 侯红军;杨华春;李云峰;薛旭金;于贺华;闫春生;刘海霞;薛峰峰;贾雪枫;贾棉 | 申请（专利权）人： | 多氟多化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/10 | 分类号： | C01B25/10 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司41119 | 代理人： | 牛爱周 |
| 地址： | 454191 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 晶体 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将工业碳酸锂与水配制重量百分比浓度为2％～5％的料浆；向所述料浆中通入CO2进行反应，得到粗碳酸氢锂溶液；所述粗碳酸氢锂溶液经树脂交换、梯度结晶，得到高纯碳酸氢锂溶液；
向所述高纯碳酸氢锂溶液中通入高纯氟化氢进行反应，反应产物再经过滤、洗涤、干燥后得到高纯氟化锂；
2)在-40℃～-20℃，惰性气体保护下，向高纯氟化氢中加入步骤1)所得高纯氟化锂，制得氟化氢锂溶液；
3)在-5～50℃，惰性气体保护下，向高纯氟化氢中通入五氯化磷进行反应，得到五氟化磷、氟化氢和氯化氢的混合物；
在-10℃～25℃，惰性气体保护下，将所得五氟化磷、氟化氢和氯化氢的混合物作为气流搅拌的气泡流通入步骤2)所得氟化氢锂溶液中进行反应得到六氟磷酸锂溶液；
4)将步骤3)所得六氟磷酸锂溶液，经结晶、过滤、干燥得到晶体六氟磷酸锂。
2.如权利要求1所述晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述高纯氟化氢由工业氟化氢通过氟气氧化、精馏和膜过滤制得。
3.如权利要求1所述晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，还包括：将步骤3)未反应的五氟化磷、氟化氢和氯化氢的混合物继续通入步骤2)所得氟化氢锂溶液中进行反应得到六氟磷酸锂溶液，经结晶、过滤、干燥得到晶体六氟磷酸锂。
4.如权利要求1所述晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤1)氟化氢与碳酸氢锂的质量比为1：(3～3.5)。
5.如权利要求1所述晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤3)五氯化磷与氟化氢的质量比为(1.4～2.1)：1。
6.如权利要求1所述晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤2)氟化锂和氟化氢的质量比为1：(5～15)。
7.如权利要求1所述晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤4)所述结晶为为温差梯度或超声波结晶。
8.如权利要求1所述晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤4)所述干燥为60℃以下真空干燥。
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