[发明专利]一种红色耐高温染料组合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510417091.3 申请日: 2015-07-16
公开(公告)号: CN105017808A 公开(公告)日: 2015-11-04
发明(设计)人: 扈献勇;牛吉海 申请(专利权)人: 牛吉海
主分类号: C09B67/22 分类号: C09B67/22;C09B57/00;D06P1/00;D06P3/60
代理公司: 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 代理人: 牛传凯
地址: 250031 山东省济*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 红色 耐高温 染料 组合 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种红色耐高温染料组合物,其特征在于:以重量份计,由以下组分组成:1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮30~40份,5,8-二羟基-1,4-萘醌20~30份,1-(4-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮20~30份,月桂酰肌氨酸钠5~8份,山梨坦单硬脂酸酯4~7份,聚甘油脂肪酸酯2~5份,固色剂IFI-8511 2~4份,聚乙烯醇3~6份和微晶纤维素2~5份。

2.一种红色耐高温染料组合物,其特征在于:以重量份计,由以下组分组成:1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮30~40份,5,8-二羟基-1,4-萘醌20~30份,1-(4-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮20~30份,月桂酰肌氨酸钠5~8份,山梨坦单硬脂酸酯4~7份,聚甘油脂肪酸酯2~5份,固色剂IFI-8511 2~4份,聚乙烯醇3~6份,微晶纤维素2~5份和式(I)所示的组分A 35~45份:

(I);

所述组分A按照以下步骤制备获得:

①称取4,4'-(苯亚氨基)双苯酚溶于有机溶剂,得到溶液;4,4'-(苯亚氨基)双苯酚和有机溶剂的摩尔比为1:10~1:100;所述有机溶剂为甲醇或乙醇;

②称取强碱溶于步骤①得到的溶液,向其中加入1-乙炔基-4-氟苯,得到反应液a;所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾;强碱与步骤①中4,4'-(苯亚氨基)双苯酚的摩尔比为3~5:1;1-乙炔基-4-氟苯与步骤①中4,4'-(苯亚氨基)双苯酚的摩尔比为1.5~2:1;

③将步骤②所得反应液a开动搅拌开始反应,于20~30℃下反应5~10小时,得到反应液b,向反应液b中加入二氯甲烷后用蒸馏水洗涤三次,静置分液得到有机相和水相;反应液b和二氯甲烷的体积比为1:3~5;三次洗涤用蒸馏水和二氯甲烷的体积比为1:2~3;

④将步骤③所得有机相用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去有机溶剂,得到粗产物,用乙酸乙酯重结晶得到产物a:4-(4-乙炔基苯氧基)-N-(4-(4-乙炔基苯氧基)苯基)-N-苯基苯胺;

⑤称取步骤④所得产物a、碘化亚铜、N,N-二二异丙基乙胺和(Z)-3-(4-叠氮基-2,5-二(己氧基)苯基)-2-氰基丙烯酸溶于甲醇和四氢呋喃的混合液中,甲醇和四氢呋喃的体积比为1:1;在氮气保护下,于20~30℃下反应15~20小时,过滤后得到滤液,减压蒸馏除去溶剂,得到粗产物;

⑥将步骤⑤所得粗产物用乙酸乙酯重结晶得到纯品组分A。

3.一种如权利要求1所述的红色耐高温染料组合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

以重量份计,将1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮30~40份,5,8-二羟基-1,4-萘醌20~30份,1-(4-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮20~30份,月桂酰肌氨酸钠5~8份,山梨坦单硬脂酸酯4~7份,聚甘油脂肪酸酯2~5份,固色剂IFI-8511 2~4份,聚乙烯醇3~6份和微晶纤维素2~5份加入40~50份的水中,开启研磨机,测定颗粒的粒径在1~2.5μm之间时,停止研磨,将经研磨的染料溶液在喷雾式干燥设备上干燥,得到红色耐高温染料组合物。

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