[发明专利]一种红色耐高温染料组合物及其制备方法在审
申请号: | 201510417091.3 | 申请日: | 2015-07-16 |
公开(公告)号: | CN105017808A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
发明(设计)人: | 扈献勇;牛吉海 | 申请(专利权)人: | 牛吉海 |
主分类号: | C09B67/22 | 分类号: | C09B67/22;C09B57/00;D06P1/00;D06P3/60 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 牛传凯 |
地址: | 250031 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红色 耐高温 染料 组合 及其 制备 方法 | ||
1.一种红色耐高温染料组合物,其特征在于:以重量份计,由以下组分组成:1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮30~40份,5,8-二羟基-1,4-萘醌20~30份,1-(4-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮20~30份,月桂酰肌氨酸钠5~8份,山梨坦单硬脂酸酯4~7份,聚甘油脂肪酸酯2~5份,固色剂IFI-8511 2~4份,聚乙烯醇3~6份和微晶纤维素2~5份。
2.一种红色耐高温染料组合物,其特征在于:以重量份计,由以下组分组成:1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮30~40份,5,8-二羟基-1,4-萘醌20~30份,1-(4-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮20~30份,月桂酰肌氨酸钠5~8份,山梨坦单硬脂酸酯4~7份,聚甘油脂肪酸酯2~5份,固色剂IFI-8511 2~4份,聚乙烯醇3~6份,微晶纤维素2~5份和式(I)所示的组分A 35~45份:
(I);
所述组分A按照以下步骤制备获得:
①称取4,4'-(苯亚氨基)双苯酚溶于有机溶剂,得到溶液;4,4'-(苯亚氨基)双苯酚和有机溶剂的摩尔比为1:10~1:100;所述有机溶剂为甲醇或乙醇;
②称取强碱溶于步骤①得到的溶液,向其中加入1-乙炔基-4-氟苯,得到反应液a;所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾;强碱与步骤①中4,4'-(苯亚氨基)双苯酚的摩尔比为3~5:1;1-乙炔基-4-氟苯与步骤①中4,4'-(苯亚氨基)双苯酚的摩尔比为1.5~2:1;
③将步骤②所得反应液a开动搅拌开始反应,于20~30℃下反应5~10小时,得到反应液b,向反应液b中加入二氯甲烷后用蒸馏水洗涤三次,静置分液得到有机相和水相;反应液b和二氯甲烷的体积比为1:3~5;三次洗涤用蒸馏水和二氯甲烷的体积比为1:2~3;
④将步骤③所得有机相用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去有机溶剂,得到粗产物,用乙酸乙酯重结晶得到产物a:4-(4-乙炔基苯氧基)-N-(4-(4-乙炔基苯氧基)苯基)-N-苯基苯胺;
⑤称取步骤④所得产物a、碘化亚铜、N,N-二二异丙基乙胺和(Z)-3-(4-叠氮基-2,5-二(己氧基)苯基)-2-氰基丙烯酸溶于甲醇和四氢呋喃的混合液中,甲醇和四氢呋喃的体积比为1:1;在氮气保护下,于20~30℃下反应15~20小时,过滤后得到滤液,减压蒸馏除去溶剂,得到粗产物;
⑥将步骤⑤所得粗产物用乙酸乙酯重结晶得到纯品组分A。
3.一种如权利要求1所述的红色耐高温染料组合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
以重量份计,将1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮30~40份,5,8-二羟基-1,4-萘醌20~30份,1-(4-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮20~30份,月桂酰肌氨酸钠5~8份,山梨坦单硬脂酸酯4~7份,聚甘油脂肪酸酯2~5份,固色剂IFI-8511 2~4份,聚乙烯醇3~6份和微晶纤维素2~5份加入40~50份的水中,开启研磨机,测定颗粒的粒径在1~2.5μm之间时,停止研磨,将经研磨的染料溶液在喷雾式干燥设备上干燥,得到红色耐高温染料组合物。
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