[发明专利]氯磷共掺杂碳量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于低维功能材料领域，具体涉及一种基于异质元素调控碳纳米材料性能的氯磷共掺杂碳量子点的制备方法。

背景技术

碳量子点是最近兴起的一种零维纳米材料，由尺寸在10nm以下的具有发光性质的碳颗粒组成。由于其具有独特的光致发光、广泛的光吸收、高的抗漂白性、低的细胞毒性和好的生物相容性等优点，因此在生化传感、成像分析、环境检测、能源利用、光催化技术及药物载体等领域具有很好的应用价值。

近年来，研究者们为了得到性能更优越的碳量子点，对碳量子点进行了表面修饰或掺杂处理。这些掺杂的碳量子点又可以和其它有机分子、无机物等结合，获得更优异、更理想的新材料，从而为扩大碳量子点的应用提供了一个平台。氯、磷元素被认为是能够调节碳量子点光生电荷行为的有效元素，但是，目前仍缺少氯、磷掺杂碳量子点的有效方法，特别是二者共同掺杂碳量子点的技术，因此，极大地限制了氯、磷掺杂碳量子点功能的开发与应用。

发明内容

本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种氯磷共掺杂碳量子点的制备方法。

氯磷共掺杂碳量子点的制备方法，其采用以下步骤：

(1)将常温常压下呈液态的醇类或羧酸，放入可密封的陶瓷或玻璃容器中；然后加入五氯化磷，并磁性搅拌15-30min，液态醇类或羧酸与五氯化磷的重量比例为1：0.02-0.25，磁性搅拌速度为400-600r/min；

(2)将前一步骤中搅拌好的溶液连同陶瓷或玻璃容器放入微波炉内用微波加热，加热的同时对溶液进行磁性搅拌，磁性搅拌速度为400-600r/min，微波炉的功率为400-800W，加热8-15min后，迅速将盛放溶液的容器从微波炉中取出，放入冰水混合溶液中冷却5-10min；

(3)重复步骤(2)中加热和冷却的操作3-8次，直至溶液变成咖啡色；

(4)向步骤(3)得到的咖啡色溶液中加入无水乙醇，所加无水乙醇占溶液总体积的0.5-1.5％，然后将混合溶液注入硅胶或氧化铝填充的层析柱中，用水作为洗脱液，去除未碳化的有机物，最终得到纯化的氯、磷共掺杂碳量子点。

所述常温常压下呈液态的醇类是乙醇、异丙醇、乙二醇或丙三醇中的一种。

所述常温常压下呈液态的羧酸是乙酸或乙二酸中的一种。

本发明经过液态醇类或羧酸与五氯化磷混合、多次加热冷却以及层析后得到纯化的氯、磷共掺杂碳量子点。本发明与背景技术相比，具有反应温和、易于控制、碳量子点收得率高、适合宏量生产等优点。

附图说明

图1是本发明制备的氯磷共掺杂碳量子点的透射电镜图；

图2是本发明制备的氯磷共掺杂碳量子点X射线光电子能谱图；

图3是本发明制备的氯磷共掺杂碳量子点在不同波长激发下获得的荧光发射光谱；

图4是本发明制备的氯磷共掺杂碳量子点的光催化活性表征图。

具体实施方式

以下结合附图介绍本发明详细技术方案：

氯磷共掺杂碳量子点的制备方法采用以下步骤：

(1)将常温常压下呈液态的醇类或羧酸，放入可密封的陶瓷或玻璃容器中；然后加入五氯化磷，并磁性搅拌15-30min，液态醇类或羧酸与五氯化磷的重量比例为1：0.02-0.25，磁性搅拌速度为400-600r/min；

(2)将前一步骤中搅拌好的溶液连同陶瓷或玻璃容器放入微波炉内用微波加热，加热的同时对溶液进行磁性搅拌，磁性搅拌速度为400-600r/min，微波炉的功率为400-800W，加热8-15min后，迅速将盛放溶液的容器从微波炉中取出，放入冰水混合溶液中冷却5-10min；

(3)重复步骤(2)中加热和冷却的操作3-8次，直至溶液变成咖啡色；

(4)向步骤(3)得到的咖啡色溶液中加入无水乙醇，所加无水乙醇占溶液总体积的0.5-1.5％，然后将混合溶液注入硅胶或氧化铝填充的层析柱中，用水作为洗脱液，去除未碳化的有机物，最终得到纯化的氯、磷共掺杂碳量子点。

所述常温常压下呈液态的醇类是乙醇、异丙醇、乙二醇或丙三醇中的一种；所述常温常压下呈液态的羧酸是乙酸或乙二酸中的一种。

实施例1

本实施例中的氯磷共掺杂碳量子点的制备方法，其采用以下步骤：

(1)称取5克常温常压下呈液态的乙二醇，放入可密封的陶瓷或玻璃容器中；然后加入0.5克的五氯化磷，并磁性搅拌25min，磁性搅拌速度为500r/min；