[发明专利]氮化碳‑钛酸镍复合材料及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明属于复合材料的制备技术领域，涉及一种光催化纳米复合材料及其制备方法与应用，具体涉及到一种氮化碳-钛酸镍复合材料及其制备方法与应用。

背景技术

近年来，光催化技术已广泛应用于处理废水中的无机和有机污染物。很多光催化材料如金属氧化物，硫化物和氮化物已得到了广泛的关注和研究。在这些光催化剂中，钙钛矿氧化物具有稳定的结构，在光催化领域表现出良好的光催化活性。其中，钛酸镍（NiTiO₃）属于钛铁矿结构的三角晶系，以其适合的带隙（2.18 eV）和很好的太阳光响应特性，在光催化领域有潜在的应用前景。然而单独将钛酸镍作为光催化剂时，由于其较窄的带隙能量和较低的量子效率而导致其光催化活性不高。因此，通过与其它材料复合去改善NiTiO₃的光催化性能变得非常必要。

石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一种新型无金属聚合物，具有层叠的二维结构，较小的带隙（2.7 eV）以及光响应范围广的半导体光催化剂。因此，g-C₃N₄可用来作为一种有效的助催化剂提高半导体材料的光催化活性。

迄今为止，g-C₃N₄/NiTiO₃复合材料的合成工作尚未见报道。鉴于此，开发和提供一种制备工艺简单、性能优良的g-C₃N₄/NiTiO₃复合材料是非常必要的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种光催化性能优异、稳定性强、循环利用性高，具有高的比表面积以及高的光催化活性位点的氮化碳-钛酸镍复合材料，还提供了一种制备工艺简单、操作性高、成本低的氮化碳-钛酸镍复合材料的制备方法以及该氮化碳-钛酸镍复合材料在降解染料废水中的应用。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种氮化碳-钛酸镍复合材料，所述氮化碳-钛酸镍复合材料包括氮化碳和钛酸镍，所述钛酸镍沉积于所述氮化碳表面构成氮化碳-钛酸镍复合材料。

上述的氮化碳-钛酸镍复合材料，优选的，所述氮化碳的质量分数为10%～27.3%。

作为本发明的同一技术构思，本发明还提供了一种氮化碳-钛酸镍复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将双氰胺溶于乙二醇中，得到含双氰胺的乙二醇溶液；

（2）将醋酸镍和钛酸四丁酯加入步骤（1）所得的含双氰胺的乙二醇溶液进行聚合反应得到反应产物；

（3）将所述步骤（2）所得的反应产物煅烧得到氮化碳-钛酸镍复合材料。

乙二醇（EG）是一个双齿配体，能与金属离子形成链状结构的金属乙醇酸的聚合物。在上述步骤（2）的聚合反应过程中，钛酸镍，钛酸四丁酯，乙二醇生成Ni-Ti-EG聚合物。

上述的制备方法，优选的，所述步骤（1）中所述含双氰胺的乙二醇溶液中双氰胺的浓度为1.5g/L～5g/L。

上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，所述醋酸镍和钛酸四丁酯的摩尔比为1∶1。醋酸镍和钛酸四丁酯的摩尔比高于1∶1则醋酸镍过量，会生出杂质氧化镍；醋酸镍和钛酸四丁酯的摩尔比低于1∶1则钛酸四丁酯过量，会产生二氧化钛。

上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）还包括反应产物的后处理步骤，具体为：将所述反应产物用乙醇洗涤后，在温度为40℃～60℃的环境下干燥6h～12h。

上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，所述煅烧过程中，以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至550℃～560℃。

上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，煅烧时间为2h～3h，煅烧温度为550℃～560℃。煅烧温度高于600℃氮化碳容易发生热损失，煅烧温度低于550℃会影响钛酸镍的生成，因此，优选的煅烧温度为550℃～560℃。

作为本发明的同一技术构思，本发明还提供了一种上述的氮化碳-钛酸镍复合材料或上述的制备方法制备得到的氮化碳-钛酸镍复合材料在降解废水中的硝基苯的应用。

上述的应用，优选的，包括以下步骤：将所述氮化碳-钛酸镍复合材料和乙醇添加到废水中，在可见光下进行光催化反应，完成对有机污染物的降解，所述氮化碳-钛酸镍复合材料的添加量为0.3g/L～0.6g/L，所述乙醇的添加量为2v/v%～5v/v%。

上述的应用，优选的，在避光条件下将所述氮化碳-钛酸镍复合材料添加到废水中并搅拌。