[发明专利]一种醋酸丁酸纤维素膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种醋酸丁酸纤维素膜的制备方法，属于高分子材料化学领域，所述的制备方法包括以下步骤：S1、纤维素溶液的制备；S2、纤维素的酰化；S3、醋酸丁酸纤维素膜初品的制备；S4、醋酸丁酸纤维素膜初品烘干等处理得醋酸丁酸纤维素膜。本发明工艺流程短，无需使用任何催化剂，所使用的离子液体安全无污染，可回收重复使用，是一种环保的生产工艺；本发明的方法生产醋酸丁酸纤维素膜的速度快且产品质量高、力学性能优异，具有广阔的应用前景。

【技术领域】

本发明属于高分子材料化学领域，具体涉及一种醋酸丁酸纤维素膜的制备方法。

【背景技术】

醋酸丁酸纤维素(CAB)是在纤维素大分子组成中，引入乙酰基和丁酰基所得到的纤维素混合酯。醋酸丁酸纤维素具有良好的溶解性、柔韧性、耐候性、模塑性等，可广泛应用于制作高透明度、耐候性好的塑料片基、薄膜和各种涂料的流平剂、成膜物质等，CAB的加入可以改善涂料流平性、耐久性、颜料定向性及柔韧性等。作为皮革光亮剂，CAB具有优良的耐光性能，可以明显提高皮革的档次。近年来，人们发现用CAB做电容性的湿度敏感器，作为水溶性药物载体制备微胶囊、用于共混改性制备CAB/聚酯材料、制备CAB中空纤维薄膜等。

醋酸丁酸纤维素工业上是用乙酸或丁酸处理纤维素，然后再用乙酸、乙酐、丁酸、丁酸酐的混合液在硫酸催化作用下进行酯化反应制得粗制品，再经水解、中和、沉析、水洗、蒸煮、干燥等工艺得到最终成品醋酸丁酸纤维素。

目前由于纤维素的不熔融和在普通溶剂中难以溶解的特性，使得CAB的合成路线主要为非均相酯化水解法。邓照西、黄彩结分别以精制棉短绒和浆粕为原料，以浓硫酸为催化剂，通过预处理、酰化、水解等步骤制备出CAB。刘继泉等系统地研究了CAB制备过程中主要步骤的影响因素，确定了生产高丁酰基含量CAB的工艺条件。值得注意的是：非均相法制备纤维素酯需要对纤维进行预处理，使用的催化剂硫酸同时具有氧化、磺化、脱水和异构化作用，导致一些副反应发生，且反应过程中会产生大量的废液污染环境，腐蚀设备。因此，开发新型纤维素溶剂，继而开发CAB制备的新工艺仍然是人们关注的重点。

【发明内容】

本发明提供一种醋酸丁酸纤维素膜的制备方法，以解决制备方法繁琐、副产物回收率低、耗费大量溶剂等问题。本发明的醋酸丁酸纤维素膜使用的离子液体可循环利用，且生产工艺简单、生产速度快、产品质量高、力学性能优异，本发明是一种安全无污染的制备工艺。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种醋酸丁酸纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：

S1、纤维素溶液的制备：将离子液体放入超声波清洗器中，并将离子液体加热到75～115℃，按照纤维素与离子液体的质量体积比为1:15～45将纤维素加入到离子液体中，打开超声波清洗器后同时搅拌溶液，使纤维素完全溶解，得到纤维素溶液，所述离子液体包括1-烯丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸盐、1-烷基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑硫酸盐中的一种或多种；

S2、纤维素的酰化：将摩尔比为1:0.55～1.8醋酸酐―丁酸酐混合液以混合单体连续滴加的方法加入到步骤S1制得的纤维素溶液中，在75～115℃下进行酰化反应0.3～1.5h，所述纤维素溶液与醋酸酐―丁酸酐混合液的质量体积比为1:25～45；

S3、醋酸丁酸纤维素膜初品的制备：将步骤S2酰化完全的反应液均匀铺在玻璃槽中，降温到常温后静置1～2h，再用蒸馏水反复浸泡，使醋酸丁酸纤维素再生出来形成醋酸丁酸纤维素膜初品；

S4、烘干纤维素膜：将S3制得的纤维素薄膜放在干净的基片上，用热风风干0.5～3.5h后，再用两片基片均匀夹盖，放入真空烘箱中，在45～75℃下烘14～20h，制得醋酸丁酸纤维素膜。

优选地，步骤S1中所述的纤维素包括棉纤维素、竹纤维素、木屑纤维素、甘蔗渣纤维素中的一种或多种。