[发明专利]一种负载金纳米颗粒的氧化锡多孔纳米片气敏材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种负载金纳米颗粒的氧化锡多孔纳米片气敏材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。

背景技术

在信息技术高度发展的今天，传感器作为获取信息的一种手段发挥着至关重要的作用。气体传感器是通过半导体氧化物表面吸附气体或者与气体发生反应而引起半导体电阻的变化来检测某一种或几种气体的，与大型、昂贵的气体分析仪器相比，其具有小型、廉价、实时等优点。在各类气体传感器中，金属氧化物半导体气体传感器因其灵敏度高、选择性较好、可靠性较高等优点，一直是传感器领域的主流和热点，并已在各个领域得到了重要应用。而在众多的氧化物半导体中，SnO₂是一种重要传统气敏材料，是多功能的N型半导体传感材料，多年来一直备受人们的关注。SnO₂是最先商品化和应用最广泛的传感材料，与传统的体材料相比，纳米结构的SnO₂具有大的比表面积和表面活性位点密度等结构及功能优势，使其在许多领域有着巨大的潜在应用。自从上世纪60年代，人们发现金属氧化物半导体能够检测气体后，这种氧化物作为典型的敏感材料广泛地用于气体传感器领域。

SnO₂气敏元件的气敏性能高度依赖于其尺寸、形貌、结构。近些年来，各种各样的新颖形貌和结构的SnO₂气体传感器被制作出来，然而2D纳米结构以及由其组装的3D分等级结构的气体传感器报道相对较少，原因可能在于二维结构的敏感材料相对较难被合成尤其是采用简单的液相合成方法。如JiaruiHuang (Jia rui Huang, Kun Yu, Cuiping Gu, Muheng Zhai, Youjie Wu, Min Yang, Jinhuai Liu. Preparation of porous flower-shaped SnO₂ nanostructures and their gas sensing property[J], Sensors and ActuatorsB: Chemical147 (2010): 467-474.) 合成了多孔花状SnO₂，显著提高了其气敏性能。此外，利用贵金属纳米颗粒对半导体材料进行表面修饰也可以有效提高气敏材料的性能，如Yeon-Tae Yu等(Yeon-Tae Yu, Hyeon-Min Song, Gyeong-geon Park. Synthesis of Au/SnO₂ core-shell NP swith thick shell and their CO sensing properties in low temperatures[J], International Meetingon Chemical Sensors,14(2012): 1525-1527.) 对掺杂贵金属Au的纳米SnO₂的气敏性能进行了研究。而在多孔SnO₂纳米片上负载Au纳米颗粒是一个比较新颖的课题，通过两者结合可以大幅提高气敏材料的气敏性能。为研发灵敏度较高、能源消耗量低、简便廉价的SnO₂气体传感器件提供新的研究思路和技术手段。

发明内容

为了克服现有技术存在的问题，提供了一种负载金纳米颗粒的氧化锡多孔纳米片气敏材料的制备方法，具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产的特点。所得负载Au纳米颗粒的SnO₂多孔纳米片气敏材料的灵敏度得到大幅提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种负载金纳米颗粒的氧化锡多孔纳米片气敏材料的制备方法，具体合成步骤如下：

（1）称取一定量的五水合四氯化锡、硫脲，溶于去离子水中，其中五水合四氯化锡的浓度为0.03-0.08mol/L，硫脲的浓度为0.1-0.3mol/L，且控制五水合四氯化锡与硫脲的摩尔比为(0.2-0.5):1；

（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-220℃温度下，进行水热反应16-24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；

（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在450-550℃下热处理3小时，得到具有多孔片状氧化锡粉体；