[发明专利]一种硫代氧杂环烷烃化合物及其合成方法

权利要求书

1.一种硫代氧杂环烷烃化合物的合成方法，其特征在于：所述的硫代氧杂环烷烃化合物具有下式所示的结构通式：

其中R¹为H、F、Cl、Br、CH₃、CF₃、OCH₃或R¹与所连接的苯环构成萘环；n＝1、2、3或4；

所述合成方法包括以下步骤：

在反应器中，加入烯醇、取代或未取代的苯亚磺酸钠及溶剂，加入铜盐为催化剂，50～150℃搅拌反应3～48小时，反应结束后冷却至室温，减压蒸除溶剂得粗产物，粗产物经柱层析提纯得到硫代氧杂环烷烃化合物；

所述烯醇为CH₂＝CH₂(CH₂)nCH₂OH，n＝1、2、3或4；

所述取代或未取代的苯亚磺酸钠的结构式如下式所示：

其中，R¹为H、F、Cl、Br、CH₃、CF₃、OCH₃或R¹与所连接的苯环构成萘环；

上述合成方法所涉及的反应如下式所示：

所述的铜盐为溴化亚铜或氯化亚铜。

2.根据权利要求1所述的一种硫代氧杂环烷烃化合物的合成方法，其特征在于：所述取代或未取代的苯亚磺酸钠为苯基亚磺酸钠，2-甲苯亚磺酸钠，4-甲苯亚磺酸钠，2-氟苯亚磺酸钠，4-氟苯亚磺酸钠，2-氯苯亚磺酸钠，4-氯苯亚磺酸钠，4-溴苯亚磺酸钠，4-三氟甲基苯亚磺酸钠，β-萘亚磺酸钠，4-甲氧基苯亚磺酸钠。

3.根据权利要求1所述的一种硫代氧杂环烷烃化合物的合成方法，其特征在于：所述的烯醇与取代或未取代的苯亚磺酸钠的摩尔比为(0.5～5):1。

4.根据权利要求1所述的一种硫代氧杂环烷烃化合物的合成方法，其特征在于：所述铜盐的加入量与烯醇的摩尔比为(0.05～1):1。

5.根据权利要求1所述的一种硫代氧杂环烷烃化合物的合成方法，其特征在于：所述的溶剂为乙腈、四氢呋喃、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺和1,4-二氧六环中的一种或两种以上的混合。

6.根据权利要求1所述的一种硫代氧杂环烷烃化合物的合成方法，其特征在于：所述的烯醇与溶剂的摩尔体积比为0.5:(1～5)，单位为mmol/mL。

7.根据权利要求1所述的一种硫代氧杂环烷烃化合物的合成方法，其特征在于：所述的柱层析是指以石油醚和乙酸乙酯的体积比为(1～50):1的混合溶剂为洗脱液的柱层析。