[发明专利]一种高收率低成本塑解剂DBD的制备方法

权利要求书

1.一种高收率低成本塑解剂DBD的制备方法，包括步骤如下：

（1）取2-巯基苯并噻唑与双氧水混合，加水稀释，升温20℃-45℃氧化巯基，然后加入浓磷酸酸化，脱去氧化的巯基，静置分层，除去上层液体，调节下层液体PH至6-8，得液体苯并噻唑；2-巯基苯并噻唑：双氧水：浓磷酸：水的质量比为（5-35）：（10-40）：（2-15）：（20-60）；双氧水的浓度为30-50wt%，浓磷酸的浓度为85-86wt%；

（2）将步骤（1）制得的液体苯并噻唑与氢氧化钾饱和溶液混合，在氢氧化钾的强碱性条件催化下碱解脱碳，碱解脱碳的反应温度为120℃-130℃，反应时间为5-6h，反应结束后加水降温，得2-巯基苯胺；液体苯并噻唑的加入量与氢氧化钾饱和溶液的质量比为（2-10）：（1-10），所述的氢氧化钾的浓度为40-50wt%，水的加入量与液体苯并噻唑的质量比为（5-35） ：（2-10）；

（3）步骤（2）制得的2-巯基苯胺与双氧水混合，加入催化剂，保温20℃-50℃，进行氧化反应6-8h，得二苯氨基二硫化物；所述的催化剂为有机铜，所述的有机铜为醋酸铜；2-巯基苯胺：双氧水：催化剂的质量比为 （10-30）：（2-10）：（0.1-1），双氧水的浓度为3-10wt%；

（4）向二苯氨基二硫化物中加入二甲苯、缚酸剂，升温至120℃-140℃，滴加苯甲酰氯，保温8-12h进行酰化反应，反应结束降温至10℃-20℃，脱水制得塑解剂DBD；所述的缚酸剂为碳酸钠，二苯氨基二硫化物：苯甲酰氯：碳酸钠：二甲苯的质量比为：（5-30）：（18-40）：（9-20）：（25-75）。

2.根据权利要求1所述的高收率低成本塑解剂DBD的制备方法，其特征在于，步骤（3）中氧化反应得到的产物加水稀释3倍，结晶、离心、干燥，得到二苯氨基二硫化物。

3.根据权利要求1所述的高收率低成本塑解剂DBD的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，升温至120℃-140℃，恒温回流，回流过程中滴加苯甲酰氯，进行酰化反应，反应结束降温后向反应液中滴加120#溶剂油，120#溶剂油的加入量与二甲苯的质量比1：1，滴加过程中即会有产品析出结晶，滴加完毕，继续结晶2-3小时然后离心干燥得产品。

4.一种高收率低成本塑解剂DBD的制备方法，包括步骤如下：

（1）取2-巯基苯并噻唑与浓度为30-50wt%的双氧水混合，加水稀释，升温20℃-45℃氧化巯基，反应1-2小时，然后加入浓度为85-86wt%的浓磷酸酸化2-3小时，脱去氧化的巯基，静置分层以后分液，除去上层液体，然后用纯碱调节下层液体PH至7，得液体苯并噻唑，2-巯基苯并噻唑：双氧水：浓磷酸：水的质量比为（5-35）：（10-40）：（2-15）：（20-60）；

（2）液体苯并噻唑与浓度为40-50wt%的氢氧化钾饱和溶液混合， 升温至120℃-130℃反应5-6h碱解脱碳，液体苯并噻唑的加入量与氢氧化钾饱和溶液的质量比为（2-10）：（1-10），反应结束后加水降温，得2-巯基苯胺，水的加入量与液体苯并噻唑的质量比为（5-35） ：（2-10）；

（3）步骤（2）制得的2-巯基苯胺与浓度为3-10wt%的双氧水混合，加入醋酸铜做催化剂，保温20℃-50℃反应6-8h，然后加水稀释3倍，结晶、离心、干燥得二苯氨基二硫化物，2-巯基苯胺：双氧水：醋酸铜的质量比为 （10-30）：（2-10）：（0.1-1）；

（4）向二苯氨基二硫化物中加入二甲苯、碳酸钠，升温至120℃-140℃，恒温回流，回流过程中滴加苯甲酰氯，二苯氨基二硫化物：苯甲酰氯：碳酸钠：二甲苯的质量比为：（5-30）：（18-40）：（9-20）：（25-75），保温8-12h进行酰化反应，反应结束降温至10℃-20℃，向反应液中滴加溶剂油，溶剂油的加入量与二甲苯的质量比1：1，快速结晶，然后离心干燥得塑解剂DBD产品。