[发明专利]一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性炭的制备方法，具体涉及一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法。

背景技术

高比表面积活性炭由于具有比表面积大、化学稳定好、吸附容量大、导电性能好、再生性能较好、不溶于大多数的溶剂等优点，已广泛应用于气相吸附、液相吸附、催化反应，双电层电容器等领域。

生产活性炭原料的种类很多，主要有煤、果壳、木材，石油焦等。相对于其它几种原料而言，煤资源相对丰富，来源稳定可靠且价格低廉。因此，以煤为原料的活性炭生产技术越来越受到人们的重视。2011年，我国活性炭总产量已经达到35万吨，其中煤基活性炭产量约24万吨，约占68％。随着石油资源和森林资源的进一步减少，煤质活性炭将显示出其更大的生命力。但国内生产的煤质活性炭的质量同先进国家相比，灰分含量高(多数大于4％)、孔容小(多数小于1cm³/g)，比表面积低(多数小于2000m²/g)、吸附性能差，限制了其在医药行业、饮用水处理、食品行业、催化剂等领域的广泛应用。目前，我国既出口大量的中低端产品，而对高性能活性炭依赖进口的趋势明显增强。因而开发低灰高比表面积煤质活性炭，不仅能够进一步提高其附加值，拓展其应用市场，同时还能缓解我国对此类高品质活性炭依赖于进口的局面，因而成为众多研究机构研究的重点。中国专利CN200610123444.X将煤质炭化料与KOH按质量比1:4的比例混合均匀，在400℃预活化0.5h，随后升温至900℃活化3.5h，并将活化产物经多次酸洗、碱洗后得到了比表面积为3135m²/g的高比表面积低灰活性炭。该方法所制活性炭比表面积大，吸附性能好。但采用的碱/煤质碳化物比大，不仅造成原料生产成本高，同时造成后续碱回收系统处理压力大，回收成本抬高。中国专利CN201310125369.0公布了一种煤质低灰活性炭快速活化生产工艺，其在低灰无烟煤中加入4～7‰的碱性物质和4～7‰的硝酸盐进行炭化，随后进行水洗、酸洗、活化制得活性炭产品。该方法的有益之处在于加入的碱性物质能够与煤中的硅酸盐等反应进行除灰，加入的硝酸盐能够在炭化过程中氧化造孔，从而缩短活化时间、降低能耗、降低活性炭的灰分。但由于该方法中碱的加入比例较低，造成其脱灰效果并不明显，所制活性炭的灰分仍然较高，多高于8％，仍然无法达到医药、催化剂载体等工业应用领域的要求。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法，本发明由无烟煤、半无烟煤、烟煤等原料制备煤质低灰高比表面积活性炭，由该方法制得的活性炭产品比表面积高、孔容大、灰分含量低。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将煤粉碎至150μm以下得到煤粉，加入强碱化合物混合均匀，所述强碱化合物与煤粉的质量比为(0.10～1)﹕1，然后在惰性气体保护下，加热至500～800℃，活化0.3～2h，得到活化产物；

步骤二：将步骤一得到的活化产物经酸洗、水洗至滤液呈中性后，加入强碱化合物混合均匀，所述强碱化合物的加入量满足以下条件：强碱化合物和步骤一中煤粉碎得到的煤粉的质量比为(0.2～1)﹕1，在惰性气体保护下，加热至700～900℃并保持恒定温度，随后将惰性气体切换至水蒸气进行活化，水蒸气的流量为每千克煤粉每分钟通入3～10ml，活化时间为30～120min，得到最终活化产物；

步骤三：将步骤二得到的最终活化产物经酸洗、水洗至滤液呈中性后，再干燥即得到低灰高比表面积活性炭产品。

进一步地，步骤一中所述的煤为无烟煤、半无烟煤或烟煤中的一种或几种任意比例的混合物，且煤中的总灰分不高于12％。

进一步地，步骤一或步骤二中所述的强碱化合物为KOH或NaOH的中一种或两者任意比例的混合物。

进一步地，步骤一和步骤二中在加入强碱化合物混合均匀后，均将混合物干燥后再加热。

进一步地，步骤二中将得到的活化产物经酸洗、水洗至滤液呈中性后，先干燥再加入强碱化合物。

进一步地，步骤二和步骤三中的酸洗过程采用盐酸，所述盐酸的浓度为0.5～5mol/L。

进一步地，步骤一和步骤二中在惰性气体保护下加热时均是以2～15℃/min的升温速率加热。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：