[发明专利]一种高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510420381.3 申请日: 2015-07-15
公开(公告)号: CN104926980B 公开(公告)日: 2017-03-15
发明(设计)人: 胡劲松 申请(专利权)人: 安徽理工大学
主分类号: C08F218/08 分类号: C08F218/08;C08F220/06;C08F220/18;C08F2/24
代理公司: 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119 代理人: 程笃庆,黄乐瑜
地址: 232001 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 含量 改性 醋酸 乙烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、按重量份将25-50份质量分数为3-10wt%的聚乙烯醇水溶液、1-3份乳化剂、20-25份醋酸乙烯酯、1-5份丙烯酸、0.5-2份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至50-60℃,预乳化20-50min得到预乳化溶液;

S2、在预乳化溶液中滴加1.5-4份质量分数为5-10wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至65-75℃,反应0.5-2h,滴加由50-80份醋酸乙烯酯、2.5-12份丙烯酸、1-5份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液后得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,每隔8-20min滴加0.1-0.15份质量分数为5-10wt%的引发剂水溶液;

S3、在中间溶液中加入10-15份质量分数为3-10wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应5-20min后升温至80-90℃,滴加1-3份质量分数为2-5wt%的引发剂水溶液后搅拌反应15-30min,降温后得到所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯。

2.根据权利要求1所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S1中,按重量份将30-40份质量分数为4.5-7.8wt%的聚乙烯醇水溶液、1.5-2.3份乳化剂、21-24份醋酸乙烯酯、1.5-3.5份丙烯酸、0.8-1.7份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至52-57℃,预乳化26-35min得到预乳化溶液。

3.根据权利要求1或2所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S1中,按重量份将36份质量分数为5wt%的聚乙烯醇水溶液、1.56份乳化剂、22份醋酸乙烯酯、2份丙烯酸、1份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至53℃,预乳化30min得到预乳化溶液。

4.根据权利要求1-3中任一项所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S2中,在预乳化溶液中滴加1.9-3.2份质量分数为7-9wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至67-73℃,反应0.9-1.6h,滴加由56-65份醋酸乙烯酯、5-10份丙烯酸、2-3.5份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液后得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,每隔10-15min滴加0.12-0.14份质量分数为7-9wt%的引发剂水溶液。

5.根据权利要求4所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S2中,在预乳化溶液中滴加2份质量分数为7wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至69℃,反应1h,滴加由63份醋酸乙烯酯、9份丙烯酸、3份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液后得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,每隔10min滴加0.12份质量分数为7wt%的引发剂水溶液。

6.根据权利要求1-5中任一项所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S3中,在中间溶液中加入13-14.5份质量分数为5-8wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应9-15min后升温至84-88℃,滴加1.5-2.3份质量分数为3.8-4.5wt%的引发剂水溶液后搅拌反应18-26min。

7.根据权利要求6所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S3中,在中间溶液中加入14份质量分数为6wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应10min后升温至85℃,滴加2份质量分数为4wt%的引发剂水溶液后搅拌反应20min。

8.根据权利要求1-7中任一项所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述乳化剂为乳化剂OP-10和十二烷基硫酸钠的组合。

9.根据权利要求1-8中任一项所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵。

10.根据权利要求1-9中任一项所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S2中,滴加混合溶液的过程中,滴加时间为5-6h。

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