[发明专利]一种湿法处理硫化锑精矿生产高纯三氧化二锑的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于氯化-水解法处理硫化锑精矿生产高纯三氧化二锑的工艺，属于湿法冶金领域。

背景技术

金属锑很少单独使用，锑的各种化合物及锑与铅、锡、铜等金属的合金则有着广泛的用途。阻燃剂工业是当今世界上最大的耗锑领域，锑消耗量约占世界锑消费总量的70％-75％。氧化锑是一种优良的阻燃协效剂，与卤化物共同作用可产生很好的阻燃自熄效果。锑系阻燃剂广泛用于塑料、电气元件和化纤纺织品中。

随着高分子合成材料的广泛来用和现代社会对防火要求越来越高，阻燃剂以及氧化锑的用量亦随之不断增加。我国主要以出口精锑、粗氧化锑、甚至锑矿砂为主，而锑价受主要消费国欧美控制，每年甚至每个月之间的变化都很大，因此国内呼吁拓宽金属锑的研究领域，加大氧化锑生产，走深加工再出口，同时国家对这些环保锑产品从各方面给予鼓励。

目前国内生产三氧化二锑的工艺主要分为火法和湿法两种。火法生产三氧化二锑原料为锑锭，迫于国内外环保要求的提高，其火法生产锑锭过程产生的低浓度二氧化硫和砷碱渣给环境处理带来了很大的压力。湿法生产三氧化二锑避开了这个环保问题，而且生产出来的三氧化二锑产品的砷、铅等化学指标都明显低于火法，完全满足国家现环保要求，但是为了降低产品杂质含量，常规湿法氧化锑工艺流程都较长，一方面增加了生产成本，另一方面长流程也会导致工艺的可控难度增加。

中国专利(CN102816929A)公开了一种制备锑或铋水解母液的短流程方法及所使用的复合净化剂，具体公开了对硫化锑精矿(或硫化铋精矿)进行氧化酸性浸出，再向浸出液中加入复合净化剂在升温机制下进行还原净化处理；所述的升温机制是首先在不高于40℃条件下进行还原反应，再升温至40～80℃反应除铅，最后升温至90℃～140℃下除As³⁺；所述的复合净化剂是包括精锑粉或精铋粉、次亚磷酸钠，以及BaSO₄或BaCl₂和H₂SO₄的复配悬浊液，该方法能通过复合药剂一步同时除去杂质铅、砷和铁，达到缩短工艺，提高产品纯度；但是对于硫化锑(或硫化铋)精矿酸性浸出液成分复杂，而引入的复合药剂又含新的金属元素，在反应过程中会出现絮状漂浮物，无法实现自然沉淀，所以必须要引入沉淀剂进行沉淀，但是沉淀剂的使用不但影响除杂效果，又会有新的反应物生成，不利于后期分离。特别是在沉淀剂的条件下，一些单质或絮状化合物沉淀析出，会带走部分锑金属量，造成金属锑的损失。另外外加药剂量大，成本高。

发明内容

针对现有技术中以硫化锑精矿的氯化浸出液为原料生产三氧化二锑的工艺存在锑损耗量大，药剂量大、生产成本高等缺陷，本发明的目的是在于提供一种锑损耗量少、成本低，且可以稳定生产高纯三氧化二锑的工艺。

为了实现本发明的目的，本发明提供了一种湿法生产三氧化二锑的工艺，该工艺包括以下步骤：

步骤一：还原

在硫化锑精矿的氯化浸出液中加入Sb⁵⁺质量4～6倍的锑精粉，在15～25℃搅拌条件下进行还原反应2～5h后，过滤分离，得到还原液；

步骤二：除杂

在步骤一所得还原液中加入As³⁺质量2～4倍的次亚磷酸钠，控制还原液中的H⁺浓度在4～6mol/L范围内，升温到95～105℃进行选择性还原反应，将还原液中的砷离子选择性还原成单质砷，过滤分离，得到除杂液，除杂液经过静置沉淀、过滤分离，得到沉淀后液；

步骤三：水解

步骤二所得沉淀后液进行水解反应后得到氯氧锑产物；

步骤四：中和

步骤三得到的氯氧锑产物经过水洗后，加入Sb³⁺质量0.03～0.08倍的乙二胺四乙酸二钠，同时添加酒石酸作为晶体转型剂，再用氨水进行中和，中和产物经水洗、干燥，即得三氧化二锑成品。