[发明专利]一种甘草酸单铵盐的制备方法在审
申请号: | 201510421092.5 | 申请日: | 2015-07-17 |
公开(公告)号: | CN105061525A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
发明(设计)人: | 季浩;魏民;窦长清;刘佳;阚建伟;孔繁博 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业有限公司 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/00;C07H1/06;C07J63/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 许丹丹 |
地址: | 212415 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 铵盐 制备 方法 | ||
1.一种甘草酸单铵盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将甘草酸分别用其3倍体积、2倍体积、1倍体积的酸性醇类物质在60℃-70℃下提取,提取时间为2h,提取完毕分别过滤,得到三份提取液,将三份提取液混合均匀;
(2)将上述混合均匀的提取液在80℃下,真空浓缩至酸性醇类物质的浓度为82%-86%,其中浓度通过计算需要浓缩出水的体积来控制,加入氨水将pH调节至5.0-5.5,静止离心得到甘草酸单铵盐粗品;
(3)向上述得到的甘草酸单铵盐粗品中加入体积浓度为75%-80%的酸性醇类物质、活性炭搅拌,在60℃-70℃下加热回流脱色,沉降过滤后得到甘草酸单铵盐湿品;
(4)将上述得到的甘草酸单铵盐湿品中溶入其3倍体积的纯化水中,纯化水中混有甘草酸单铵盐湿品质量30%的盐酸,加热升温至80℃后保温30min,保温完毕后降温结晶得精品甘草酸;
(5)将精品甘草酸溶于浓度为85%-90%醇类物质,加热升温至60℃,加入15%的氨水,混合反应完毕后降温结晶,得到高纯度的甘草酸单铵盐;
(6)将上述得到的甘草酸单铵盐在70℃-80℃下烘干,粉碎,过筛得到甘草酸单铵盐精品。
2.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)、(3)中酸性醇类物质为酸性乙醇。
3.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中酸性醇类物质的pH为4.5-5.0。
4.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中酸性醇类物质的浓度为90%-95%。
5.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中静止离心的速率为1500r/min。
6.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中活性炭的加入量为甘草酸单铵盐粗品质量的30%。
7.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中醇类物质为乙醇。
8.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中过筛处理的筛的目数为100目。
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