[发明专利]一种金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及粉末制备技术领域，具体涉及一种金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的方法及装置。

背景技术

作为新兴金属的一员，钛拥有许多优秀的特性，如比强度大、比重小、耐腐蚀等，而纯钛一般指的是纯度大于99%的钛材料。高纯钛具有许多优良的性能，如密度低、熔点高、强度低、塑性好等特点，近年来，随着航空航天、电子信息等高科技产业的快速发展，高纯钛的用量也越来越多，如何更好地制备高纯钛，是当今钛工业发展的重要方向。

目前制备高纯钛粉最常用的方法主要为氢化脱氢或雾化法，但经过氢化脱氢或雾化法制得纯度高的钛粉，其氧含量较高，其中氢化脱氢得到的钛粉为不规则形状；而雾化法得到的钛粉虽为球形，但雾化过程中容易发生粉末颗粒粘连，粉末粒度偏大并且粒径分布很宽，故需要进一步的提纯得到高纯低氧的钛粉。例如，以采用海绵钛作为原料，通过氢化脱氢制备得到高纯钛粉为例，由于海绵钛杂质含量偏高，且与高温下极易发生氧化形成TiO₂引入主要杂质O元素，最后制得的钛粉的杂质含量（尤其是氧含量）较高，严重影响了最终制得钛粉的性能，不能满足工业要求；同时，粉末在高温脱氢阶段中也容易长大和结块，因此钛粉的纯度和粒度很难达到理想的程度，严重制约了粉末冶金钛行业的发展。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的不足，提供一种成本低、效率高、环保清洁的金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的方法及装置。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）选取高纯度熔盐电解钛为原料，采用氢化脱氢或雾化法对熔盐电解钛加工制得钛粉；

（2）将重量相同的活泼金属和钛粉置于真空密封加热炉中，在真空环境下加热至使活泼金属形成蒸气，活泼金属蒸气与钛粉中的杂质发生还原反应得到高纯钛粉；其中，钛粉中的主要杂质TiO₂被还原，从而得到高纯Ti粉；

（3）对高纯钛粉进行水洗、酸洗和干燥去除附着的金属氧化物，得到高纯低氧钛粉。

上述的方法，优选的，钛粉与活泼金属非直接接触地置于真空密封加热炉中。在还原过程中，钛粉与活泼金属不直接接触，该种方式避免了直接接触造成的产物污染问题，利于降低产品中杂质的含量。

上述的方法，优选的，所述步骤（2）中，活泼金属制备成颗粒置于真空密封加热炉内料框的的底部，钛粉通过筛网放置在活泼金属颗粒的上方。

上述的方法，优选的，所述步骤（2）中，加热温度为1273~1290K，保温时间为2~3小时，所述真空密封加热炉内的真空度为3.3×10^-3Pa~8.2×10^-3Pa。

上述的方法，优选的，所述活泼金属为Na，K，Ca，Li或Mg。

上述的方法，优选的，所述活泼金属和钛粉的加入量均为50~60g。

上述的方法，优选的，所述氢化脱氢法对熔盐电解钛加工包括氢化、球磨和脱氢三个步骤，具体是，先将原料置于氢化脱氢炉中氢化得到氢化钛颗粒，再将氢化钛颗粒球磨破碎得到氢化钛粉末，然后将氢化钛粉末置于氢化脱氢炉中脱氢制得钛粉；所述雾化法对熔盐电解钛加工包括惰性气体雾化法和旋转电极雾化法。其中，惰性气体雾化法即借助高速气流来击碎金属液流；旋转电极雾化法即用金属或合金制作成一对电极，通过放电使得金属端面与电弧接触区域变成熔融状态，再通过高速旋转的离心力将金属液滴甩出，完成雾化过程。

本发明中，高纯熔盐电解钛为颗粒状。

作为一个总的发明构思，本发明还提供一种用于金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的装置，包括具有炉腔的炉体，所述炉腔的中部设有炉膛，所述炉膛内设有炉罐，所述炉罐中放置有料框，所述料框上装设有筛网，所述筛网与炉罐的底部之间留有间距，所述炉罐的顶部开口端密封连接有可拆卸的炉盖，所述炉盖上设有排气阀、压力表和抽真空管道，所述炉罐还连接有进气管。

上述的装置，优选的，所述炉盖通过压紧装置密封安装于炉罐上；所述进气管上设有流量计。

上述的装置，优选的，所述炉膛与炉体内壁之间填充有保温棉。

上述的装置，优选的，所述炉体、炉膛、炉罐、料框和炉盖均由不锈钢制成。

上述的装置，优选的，所述筛网表面分布有多个圆形气孔，这种圆形气孔能使气体通过而不让钛粉掉落。