[发明专利]一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法有效
申请号: | 201510421513.4 | 申请日: | 2015-07-17 |
公开(公告)号: | CN104926679A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 胡孝伦;杨勇;王建莉;赵萍萍;郝家金;李义波 | 申请(专利权)人: | 郑州西格玛化工有限公司 |
主分类号: | C07C233/43 | 分类号: | C07C233/43;C07C231/02 |
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地址: | 450000 河南省郑州市高新*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 乙酰 甲醚 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法,其特征在于:通过如下步骤实现:
在带有冷凝回流装置的反应瓶中依次加入2,4-二硝基苯甲醚、水合肼、催化剂、溶剂,控制温度在60℃~70℃下反应3~6h后过滤得到2,4-二氨基苯甲醚-溶剂的混合液;然后将此混合液置于反应瓶中,0℃~5℃冰浴条件搅拌中滴加醋酐,然后经减压蒸馏过滤、干燥即可得到2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品;
上述反应合成路线如下所示:
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2.如权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法,其特征在于:所述的2,4-二硝基苯甲醚、水合肼、催化剂、溶剂的质量比1:0.2~0.7:0.1~0.15:1~10;2,4-二氨基苯甲醚、醋酐的质量比为1:0.75~0.90。
3.如权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为乙酰丙酮类有机金属化合物,为乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍和乙酰丙酮钌中的任一种,优选乙酰丙酮铁。
4.如权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为甲醇、四氢呋喃、乙醇等中的任一种。
5.如权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法,其特征在于:醋酐滴加时间为0.5~1h,滴加完毕后在搅拌状态下持续保持冰浴20~40min。
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