[发明专利]一种水溶性Pr掺杂的Pr：CdTe量子点的微波制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光纳米材料及生化分析领域，具体地说，涉及一种水溶性Pr掺杂的Pr：CdTe量子点的微波制备方法。

背景技术

量子点是一种由II-VI族或III-V族元素组成的、直径在2～10nm之间的无机半导体纳米晶体。由于量子点具有许多优越的荧光性能，使其在生化分析及生物医学领域得到了相当广泛的应用。与此同时，高质量、多功能荧光量子点的合成也逐渐引起了人们的极大关注。

目前，人们主要使用传统水热法合成量子点，但是传统水热法合成的量子点通常量子产率较低，合成发射红色荧光的量子点所需时间较长，半峰宽较宽。传统水热法合成量子点的粒径生长速度和结晶性能较差的一个主要原因是传统水热法是一种缓慢加热过程，是依靠热传导、热对流来实现的，加热特点从样品表面开始，热能由外向内传播，导致样品受热不均匀。而研究使用微波法制备小粒径，形态均匀的纳米粒子时，微波法具有其它方法不可比拟的优越性。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的就是提供一种水溶性Pr掺杂的Pr：CdTe量子点的微波制备方法。

为了实现根据本发明的这些目的和其他优点，提供了一种水溶性Pr掺杂的Pr：CdTe量子点的微波制备方法。该方法包括步骤如下：

步骤一、将摩尔比为5.1∶1的硼氢化钠和碲粉置于水中；在氮气保护下，将硼氢化钠和碲粉的该水溶液置于微波合成仪中，加热到70～80℃搅拌反应1-2分钟，然后加热到90-95℃搅拌反应2-3分钟，得到碲氢化钠溶液；

步骤二、在容器中加入镉盐、镨盐和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd²⁺的浓度为0.12mol/L，Cd²⁺∶Pr³⁺的摩尔比为1∶0.2，调节溶液的pH值为13.1，在氮气保护下，将pH值为13.1的该溶液注入步骤一制备的碲氢化钠溶液中，再从pH值为13.1的该溶液的液面上方向液面下方通入氮气2-3分钟，得到Pr掺杂的Pr：CdTe量子点前体溶液；

步骤三、将Pr掺杂的Pr：CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中，在功率100W下加热到100-120℃反应5-10秒钟，得到水溶性Pr掺杂的Pr：CdTe量子点溶液；

其中，在步骤一和步骤二中，反应物中Cd²⁺∶Pr³⁺∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶0.2∶3.6∶0.09。

优选的是，步骤一的水的质量份为6-20份。

优选的是，镉盐为氯化镉，所述镨盐为硝酸镨。

优选的是，碲粉含量为99.9％，所述碲粉的规格为120-150目筛。

优选的是，步骤三中将Pr掺杂的Pr：CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中的加热方式，可以是先加热到100℃反应1-2秒钟后，转换为120℃反应5-6秒钟。

优选的是，还包括步骤四、将水溶性Pr掺杂的Pr：CdTe量子点溶液密封置于微波反应器中加热到75-85℃，保持2-3分钟取出。

本发明的有益效果：本发明采用微波辐射的方式加热，使得反应过程中升温速度快、操作方便，缩短反应时间和减少副产品的产生，并且成本低，操作简单，适合于工业化生产。本发明利用微波的穿透能力较强，能辐射到被加热样品的内部，首先从样品中心开始升高温度，热能由里向外传播，受热体系温度均匀，使得明显加快反应时间，提高加热效率。从而具备其更独特优点有(1)微波法是物质因自身介质的损耗而引起的体加热，可实现分子水平上的搅拌，升温速度快，加热均匀；(2)由于本发明的物质自身的介电特性决定了其吸收微波的能力，因此微波法可以对本发明混合物料中的各个组分进行选择性加热；(3)微波法加热诱导期极短，甚至几乎没有诱导期，进而有效地防止了其它晶相的生成；(4)微波法无滞后效应，克服了传统水热容器加热不均等缺点、安全无污染、高效节能。

附图说明

图1为本发明制备得到的Pr掺杂的Pr：CdTe量子点的荧光光谱图。

具体实施方式

以下实施例是对本发明的进一步说明，但绝对不是对本发明范围的限制。下面参照实施例进一步详细阐述本发明，但是本领域技术人员应当理解，本发明并不限于这些实施例以及使用的制备方法。

实施例1

一种水溶性Pr掺杂的Pr：CdTe量子点的微波制备方法包括以下步骤：