[发明专利]样品小瓶的批量清洗方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种清洗方法，尤其涉及一种样品小瓶的批量清洗方法。

背景技术

随着分析化学的迅猛发展，越来越多大型分析仪器运用到各类检测领域，尤其是气相、液相、质谱等，这些仪器需要配套使用大量的样品小瓶。样品小瓶如果一次性使用，浪费极大且成本高昂，实验室通常将样品小瓶清洗后重复使用。在大批量同时清洗的过程中，由于样品小瓶瓶口较小，加入清洗溶剂时多数样品小瓶的瓶内空气不能顺利排出，清洗溶剂不能进入样品小瓶内，达不到清洗效果。目前人工清洗方法多采用以滴管逐个插入样品小瓶内注入溶剂进行清洗，清洗过程极其耗费时间，工作效率极低，不能满足实验需要。虽然近些年有批量化清洗的专用设备出现，但技术仍不成熟，而且专用设备购买和维护会大大增加实验室运行成本。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的上述缺陷，提供一种可实现对样品小瓶进行批量清洗，操作方法简便，成本低，并且清洗效率高，清洗效果理想的样品小瓶的批量清洗方法。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案，一种样品小瓶的批量清洗方法，包括如下步骤：

1)将待清洗的样品小瓶放入试剂瓶中；

2)使用有机溶剂清洗：a.往试剂瓶中加入有机溶剂至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入有机溶剂直至整个试剂瓶填满，c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为10min～15min，d.排出试剂瓶中的有机溶剂；

3)使用去有机溶剂清洗液清洗：a.往试剂瓶中加入去有机溶剂清洗液至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入去有机溶液清洗液直至整个试剂瓶填满，c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为5min～10min，d.排出试剂瓶中的去有机溶剂清洗液；

4)使用强氧化清洗液清洗：a.往试剂瓶中加入强氧化清洗液至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入强氧化清洗液直至整个试剂瓶填满，浸泡24小时，c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为10min～15min，d.排出试剂瓶中的强氧化清洗液；

5)使用去离子水清洗：a.往试剂瓶中加入去离子水至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入去离子水直至整个试剂瓶填满，c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为10min～15min，d.排出试剂瓶中的去离子水；

6)使用无水乙醇清洗：a.往试剂瓶中加入无水乙醇至瓶口，盖上无孔内塞并旋紧外盖，b.使用涡旋振荡器排出样品小瓶内的空气，然后分多次加入无水乙醇直至整个试剂瓶填满，c.将试剂瓶放于超声波清洗器中进行超声波清洗，清洗温度为30℃～50℃，清洗时间为5min～10min，d.排出试剂瓶中的无水乙醇；

7)打开试剂瓶的外盖和内塞，将样品小瓶取出；

8)将样品小瓶放置烧杯中，然后一并放入烘箱内干燥。

此外，本发明还提供如下附属技术方案：

所述有机溶剂的极性与样品小瓶中残留样品的极性相似。

所述去有机溶剂清洗液为氢氧化钠和十二烷基磺酸钠的混合溶液；其配制方法为：称取4g氢氧化钠，5g十二烷基磺酸钠，加入1000mL去离子水使其溶解。

所述强氧化清洗液为重铬酸钾洗液；其配制方法为：称取10g重铬酸钾，加400mL去离子水使其溶解，然后慢慢加入100mL浓硫酸。

所述步骤5)重复至少2次。

所述步骤8)的烘烤温度为105℃，烘烤时间为2小时。

相比于现有技术，本发明的优势在于：可实现对样品小瓶的集中清洗，清洗效率高，清洗效果理想，经过本发明的全流程清洗后，样品小瓶内外无样品残留，达到完全清洗，可直接用于气相、液相及质谱分析；本方法所需的仪器简单，成本低，并且操作方法简便。

具体实施方式

以下结合较佳实施例对本发明技术方案作进一步非限制性的详细说明。

实施例1：

本实施例是针对含六氯代苯残留物的样品小瓶的批量清洗方法，其包括如下步骤：

1.1、将待清洗的容量为2mL的样品小瓶去塞，倒出内部液体，塞入普通试剂瓶中,本实施例采用口径大于2.5cm，容量为500mL的试剂瓶，可塞入样品小瓶约110个。