[发明专利]一步溶剂法制备光催化性能优异的二氧化钛纤维、前驱体及纺丝溶液的方法

权利要求书

1.一步溶剂法制备二氧化钛纤维前驱体的方法，包括步骤如下：

(1)按照摩尔比为四氯化钛:水:配体:沉淀分离剂＝1:(2.5～3.5):(1.8～3):(1.6～2.3)的比例，分别称取四氯化钛、水、配体、沉淀分离剂，在0～50℃、搅拌条件下加入到溶剂中，反应2～12h，得到二氧化钛纤维前驱体和盐酸盐的混合物，抽滤除去盐酸盐，得到二氧化钛纤维前驱体溶液；

所述的溶剂为甲醇、乙醇或/和异丙醇；

所述的配体为乙酰丙酮或者乙酰乙酸乙酯；

所述的沉淀分离剂为乙二胺、二乙醇胺或/和三乙醇胺；

(2)将步骤(1)所得二氧化钛纤维前驱体溶液在20～50℃减压蒸馏去除溶剂，即得二氧化钛纤维前驱体。

2.根据权利要求1所述的一步溶剂法制备二氧化钛纤维前驱体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的配体为乙酰丙酮，所述的沉淀分离剂为乙二胺。

3.根据权利要求1所述的一步溶剂法制备二氧化钛纤维前驱体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂的加入总量按体积比为四氯化钛:溶剂＝100:400～1000。

4.根据权利要求1所述的一步溶剂法制备二氧化钛纤维前驱体的方法，其特征在于，步骤(1)中当沉淀分离剂为乙二胺时，原料摩尔配比为四氯化钛:水:配体:沉淀分离剂＝1:(2.5～3.5):(1.8～3):(1.6～2.3)；当沉淀分离剂为二乙醇胺或三乙醇胺时，原料摩尔配比为四氯化钛:水:配体:沉淀分离剂＝1:(2.5～3.5):(1.8～3)(3.2～4.5)。

5.一步溶剂法制备二氧化钛纤维前驱体纺丝溶液的方法，包括步骤如下：

(i)按照摩尔比为四氯化钛:水:配体:沉淀分离剂＝1:(2.5～3.5):(1.8～3):(1.6～2.3)的比例，分别称取四氯化钛、水、配体、沉淀分离剂，在0～50℃温度、搅拌条件下加入到溶剂中，反应2～12h，得到二氧化钛纤维前驱体和盐酸盐的混合物，抽滤除去盐酸盐，得到二氧化钛纤维前驱体溶液；

所述的溶剂为甲醇、乙醇或/和异丙醇；

所述的配体为乙酰丙酮或者乙酰乙酸乙酯；

所述的沉淀分离剂为乙二胺、二乙醇胺或/和三乙醇胺；

(ii)将步骤(i)所得二氧化钛纤维前驱体溶液在20～50℃减压浓缩至粘度为10～50Pa.s；

或者，将步骤(i)所得二氧化钛纤维前驱体溶液在20～50℃减压蒸馏去除溶剂，得二氧化钛纤维前驱体粉末，按100:150～600g/ml的比例将二氧化钛纤维前驱体粉末加入到步骤(i)所述溶剂中，减压浓缩至粘度为10～50Pa.s；

即得二氧化钛纤维前驱体纺丝溶液。

6.一步溶剂法制备二氧化钛纤维的方法，包括步骤如下：

(a)按照摩尔比为四氯化钛:水:配体:沉淀分离剂＝1:(2.5～3.5):(1.8～3):(1.6～2.3)的比例，分别称取四氯化钛、水、配体、沉淀分离剂，在0～50℃、搅拌条件下加入到溶剂中，反应2～12h，得到二氧化钛纤维前驱体和盐酸盐的混合物，抽滤除去盐酸盐，得到二氧化钛纤维前驱体溶液；

所述的溶剂为甲醇、乙醇或/和异丙醇；

所述的配体为乙酰丙酮或者乙酰乙酸乙酯；

所述的沉淀分离剂为乙二胺、二乙醇胺或/和三乙醇胺；

(b)将步骤(a)所得二氧化钛纤维前驱体溶液在20～50℃减压浓缩至粘度为10～50Pa.s；

或者，将步骤(a)所得二氧化钛纤维前驱体溶液在20～50℃减压蒸馏去除溶剂，得二氧化钛纤维前驱体粉末，按100:150～600g/ml的比例将二氧化钛纤维前驱体粉末加入到步骤(a)所述溶剂中，减压浓缩至粘度为10～50Pa.s；得二氧化钛纤维前驱体纺丝溶液；

(c)将步骤(b)得到的二氧化钛纤维前驱体纺丝溶液在温度为10～35℃，离心甩丝，得二氧化钛前驱体纤维；将二氧化钛前驱体纤维在2～6个大气压和130～180℃条件下预解析处理0.5～1.5h，在蒸汽存在下，以0.5～5℃/min的升温速率升温至450～500℃，并保温0.5～10h；关掉蒸汽，然后以2～5℃/min的升温速率升温至600～800℃，保温0.5～5h，即得二氧化钛纤维。