[发明专利]一种电与微波协同加热的反应热重分析系统

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种电与微波协同加热的反应热重分析系统。

背景技术

热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究物料特性和反应规律的重要方法。目前，热重分析通常使用很小量的试样，用电加热方式加热样品，属外部加热方式；使用热电偶测量试样周围气氛的温度来代表试样温度，研究试样在特定温度下的质量—时间关系或者质量—温度关系。由于试样使用量很小，而且使用试样周围气氛的温度代替试样温度，其所得结论是否适用于实际情况值得商榷。

微波加热具有选择性、“体热源”加热、没有“热梯度”、能量利用率高、便于控制等优点，其特殊的加热机理使得物料内部的传热传质与常规加热相比有很大区别，而且可能造成反应机理的不同。因而研究物料在微波加热下的失重和反应规律很有必要。同时，对于尺寸较大的物料，尤其是含有大量骨料、气孔的多孔介质，其导热系数很小，常规加热方式不能满足要求，而且试样使用量过小，也不能很好的代表实际情况，传统的热重分析方法无法实现上述要求。同时，由于微波的加热具有选择性，即加热过程取决于反应物料的极性以及介电常数等，故对于大物料来说，不同部分由于吸波能力不同其温度也会有很大差异；而无论用热电偶还是红外测温仪测温，都不能很好的反映出整个区域的各个部分温度场。在实际中已经存在很多单独常规电加热—热重分析系统以及单独的微波加热—热重分析系统，但对于实现一种电与微波协同加热的反应热重设备，至今还很少，即使有也仅能实现低温段混合加热，对于实现1000℃以上高温的常规电与微波协同加热的反应热重分析系统，国内外至今还没发现。

发明内容

本发明的目的是提供一种电与微波协同加热的反应热重分析系统，以解决现有技术中无论是热电偶还是红外测温仪测温，都不能很好的反映出整个区域的各个部分温度场，缺少实现电与微波协同加热的反应热重设备的问题。

本发明为解决上述技术问题采取的技术方案是：

一种电与微波协同加热的反应热重分析系统，它包括烟气分析仪、过滤桶、微波加热系统、硅碳棒加热源、实验反应器、保温系统、质量测定系统、温度测定系统和气氛调节系统；

所述硅碳棒加热源包括至少两个硅碳棒；

所述实验反应器包括反应箱体和炉管；

所述保温系统包括炉衬套和保温层套；

所述质量测定系统包括样品坩埚、电子天平和样品支架；

所述温度测定系统包括红外窗口和热电偶；

所述反应箱体的外壁上设置有微波加热系统，所述反应箱体内由外至内依次设置有炉衬套和保温层套，所述炉衬套内的空间为炉膛，所述炉管从上至下依次穿过反应箱体和炉衬套，至少两个硅碳棒均位于在炉膛内且靠近炉管设置，所述样品支架穿设在炉管内，样品支架的顶端设置有样品坩埚，样品坩埚的坩埚壁上均匀加工有多个通孔，样品支架的底端设置有电子天平，所述炉管的底端与气氛调节系统相连通，所述过滤桶的一端与炉管顶部相连通，所述过滤桶的另一端与烟气分析仪相连通，所述炉管的顶端处还设置有红外窗口，所述热电偶从外至内依次穿过反应箱体、保温层套、炉衬套和炉膛，所述热电偶的测温端处于炉膛内。

所述气氛调节系统包括混气罐、四通阀、除氧器、两个质量流量计、两个气瓶和两个调节阀门，每个气瓶依次通过混气罐、四通阀与炉管的底端相连通，两个所述气瓶中的一个气瓶上连接有除氧器，每个气瓶上设有质量流量计和调节阀门。

所述硅碳棒加热源还包括至少两个硅碳棒用夹子，硅碳棒用夹子与硅碳棒一一对应设置，每个硅碳棒的顶端通过其对应的硅碳棒用夹子可拆卸连接在炉衬套的外壁上。

所述温度测定系统还包括移动平台和红外热像仪，所述红外热像仪设置在移动平台上，所述红外热像仪中的红外镜头朝向红外窗口并与红外窗口间隙设置。

所述炉衬套为多晶体纤维炉衬套，所述保温层套为多晶莫来石纤维层套，所述反应箱体为不锈钢箱体。

所述微波加热系统包括多个磁控管、多个波导管和多个陶瓷片，所述多个陶瓷片均布在反应箱体的外壁上，每个陶瓷片外设置有一个波导管，每个波导管上设置有一个磁控管。

所述质量测定系统还包括密封罩、所述密封罩的顶端设有开口，所述开口与炉管相连通，所述电子天平设置在密封罩内。

所述一种电与微波协同加热的反应热重分析系统还包括底盖、连接密封装置和不锈钢密封套，所述连接密封装置套装在炉管的顶端，所述底盖设置在反应箱体的底部，所述炉管的底端穿过底盖与气氛调节系统相连通，所述不锈钢密封套套装在炉管的底端且紧贴在底盖外。

本发明具有以下有益效果：