[发明专利]一种以对苯二胺无损改性碳纳米管为导热、抗静电介质的聚醚酰亚胺原位聚合技术

权利要求书

1.一种以对苯二胺无损改性的碳纳米管作为导热、抗静电介质的聚醚酰亚胺的原位聚合制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)聚丙烯酰氯的制备：在N₂气氛下，丙烯酰氯在引发剂AIBN的引发下通过自由基聚合得到聚丙烯酰氯；

(2)叠氮化聚丙烯酸的制备：取步骤(1)所获得的聚丙烯酰氯溶于丙酮中，在磁力搅拌的条件下滴加叠氮化钠水溶液，冰浴下反应，除去丙酮、水、氯化钠后，制得叠氮化聚丙烯酸；

(3)无损改性碳纳米管的制备：在反应瓶中，将多壁碳纳米管超声分散在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，在搅拌下升温至一定温度，将含有步骤(2)制得的叠氮化聚丙烯酸的N,N-二甲基乙酰胺溶液滴加到反应瓶中，反应完后，抽滤、洗涤、干燥后获得叠氮化聚丙烯酸无损改性的碳纳米管；

(4)对苯二胺无损改性碳纳米管的制备：在N₂保护下，将步骤(3)无损改性后的碳纳米管超声振荡分散在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，将对苯二胺单体溶解在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中；将溶有二胺单体的溶液逐滴滴加到无损改性后的碳纳米管分散液中，室温搅拌；然后抽滤，洗涤，烘干得对苯二胺无损改性碳纳米管；

(5)导热、抗静电聚醚酰亚胺的制备：在反应瓶中加入步骤(4)的对苯二胺无损改性的碳纳米管，然后加入N,N-二甲基乙酰胺溶剂，超声分散均匀，加入双酚A型二醚二酐；将含有对苯二胺的N,N-二甲基乙酰胺溶液逐滴滴加到反应瓶中反应，得到聚酰胺酸溶液，然后加入乙酸酐加热脱水成环，反应停止后，搅拌冷却至室温，加入甲醇与水混合溶剂，加强搅拌，聚合物沉淀析出，抽滤，烘干，得到以对苯二胺无损改性碳纳米管为导热、抗静电介质的聚醚酰亚胺。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，聚丙烯酰氯的制备：在N₂气氛下，将丙烯酰氯注入含有引发剂AIBN的1,4-二氧六环溶液中搅拌后将其移入60℃的恒温油浴中，搅拌24小时，就得到了浅黄色的聚丙烯酰氯的溶液。

3.按照权利要求2的方法，其特征在于，上述步骤(1)所述的聚丙烯酰氯由丙烯酰氯单体通过自由基聚合方法制备，采用AIBN为引发剂，引发剂用量为单体的3wt％，聚合度n为80。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，上述步骤(2)所述制备叠氮化聚丙烯酸的方法中，聚丙烯酰氯溶液中酰氯基团和叠氮化钠水溶液中叠氮基团的摩尔比在1:(0.3～0.8)之间。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(3)所述制备无损改性碳纳米管的方法中，碳纳米管和叠氮化聚丙烯酸的投料质量比为1:(17～22)。

6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(4)所述制备对苯二胺无损改性的碳纳米管的方法中，N₂保护下，对苯二胺与无损改性碳纳米管的质量比为(5～20)：1，室温反应18～26小时。

7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(5)所述制备聚醚酰亚胺的方法中，对苯二胺接枝无损改性碳纳米管占反应单体的0.5wt％～4.0wt％。

8.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(5)所述制备聚醚酰亚胺的方法中，对苯二胺接枝无损改性碳纳米管占反应单体的1.0wt％～3.0wt％。

9.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(5)加热脱水成环为90℃下反应5小时。