[发明专利]一种从塔尔油中提纯精制甾醇的方法有效
申请号: | 201510424032.9 | 申请日: | 2015-07-20 |
公开(公告)号: | CN105037473B | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 孙海辉;张昭;叶留平;谢刚;李广明 | 申请(专利权)人: | 宜春大海龟生命科学有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司11228 | 代理人: | 张瑾 |
地址: | 336000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 塔尔油中 提纯 精制 方法 | ||
1.一种从塔尔油中提纯精制甾醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)甲酯化处理:塔尔油中加入质量百分浓度为5%~15%的浓硫酸和体积为塔尔油10~15倍的体积百分浓度在95%以上的甲醇,在100~130℃、2~5个大气压条件下反应2~5h;反应结束后的混合物冷却至室温,进行过滤分离,所得滤渣即为粗甾醇;
(2)络合反应:粗甾醇中加入乙酸乙酯、硫酸镁及甲醇,在40~60℃下进行络合反应1~5h,冷却至5℃过滤沉淀;乙酸乙酯用量为粗甾醇重量的1~2倍,硫酸镁用量为粗甾醇重量的0.5~0.8倍,甲醇用量为粗甾醇重量的1~4倍;
(3)沉淀的分解:沉淀外加其重量4~10倍体积的乙酸乙酯,80℃回流萃取,趁热过滤,滤液浓缩后即得精甾醇。
2.根据权利要求1所述的从塔尔油中提纯精制甾醇的方法,其特征在于,由以下步骤组成:
(1)甲酯化处理:塔尔油中加入质量百分浓度为15%的浓硫酸和体积为塔尔油12倍的甲醇,在130℃、5个大气压条件下反应2h;反应结束后的混合物冷却至室温,进行过滤分离,所得滤渣即为粗甾醇;
(2)络合反应:粗甾醇中加入乙酸乙酯、硫酸镁及甲醇,在60℃下进行络合反应2h,冷却至5℃过滤沉淀;
乙酸乙酯用量为粗甾醇重量的2倍,硫酸镁用量为粗甾醇重量的0.8倍,甲醇用量为粗甾醇重量的3倍;
(3)沉淀的分解:沉淀外加其重量6倍体积的乙酸乙酯,80℃回流萃取,趁热过滤,滤液浓缩后即得精甾醇。
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