[发明专利]一种通过选择合适样品温度点来提高LIBS测量精度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及利用LIBS(激光诱导)对高铬低碳铁合金中碳含量进行炉前测量的工艺过程，特别涉及到一种针对样品温度变化对LIBS测量改进的方法。

背景技术

由于各类新型合金在硬度、密度以及耐腐蚀性等方面具有传统金属所不能比拟的优势，因此新型合金在现代工业和日常生活中都得到了越来越广泛的应用。同时，各类新型合金在冶炼的过程中，对冶炼条件有了更高的要求，对样品中各元素含量的控制也有了更加严格地要求。这就意味在冶炼过程中，对冶炼的合金中各元素需要有更加严格的监控。

合金中碳元素的含量对合金的各类性质(如硬度、韧度和强度等)都有着很大的影响，因此在冶金过程中，对冶炼中合金的碳元素含量进行检测是十分必要的。由于LIBS在实时性以及非接触式等优势，使其已经在冶金领域得到较好的发展，与此同时LIBS测量也有一些需要改进的地方。由于LIBS受测量环境因素的影响比较明显，这就使得LIBS的重复性不佳。在实际的测量中我们在炉前取样，应用LIBS测量所测得的数据差异较大，我们在分析后发现，炉前取到的样品后，样品的温度会下降(从液态到固态)，也就是说，样本的温度对LIBS的测量又较大的影响，那么对于铁合金的样品，那点的样品温度是一个合适测量的点。

发明内容

本发明的目的是为了改进由于温度因素造成的LIBS重复性不佳的问题，而提供一种通过选择合适样品温度点来提高LIBS测量精度的方法，以达到提高LIBS的测量精度

本发明的方法是基于样本温度对LIBS在线检测的影响，首先做出铁合金样本的温度变化规律对应的曲线，找出样本温度变化曲线中稳定的温度段为1615-1625K，该温度段的铁合金样本处于熔融态附近，铁合金样本在熔融态时温度会有一个6-8s的稳定时间，在这个状态下样本温度以及样本其他的一些特性都是相对稳定的；因此将该温度段为1615-1625K作为LIBS的测量温度。

本发明的包括以下具体步骤：

(一)、首先利用中频炉对铁合金样本进行加热，将其加热至液态，随后停止对其加热使其自然冷却，同时使用红外温度检测装置对样本温度进行实时监控，从而得到铁合金样本从液态变为固态的过程中的温度变化曲线；

(二)、从铁合金样本的温度下降曲线可以清楚的看出铁合金温度变化曲线的可以大致分为三个阶段：第一个阶段的温度范围为1625-1850K，第二阶段的温度范围为1615-1625K，第三阶段的温度范围为297-1615K，第一阶段表示的是铁合金样品从液态降温到熔融态的过程，在这个温度段内，铁合金的温度是成线性下降的；第二阶段表示样本降温进入熔融态后的温度，在这个阶段由于铁合金内部满足局部热动力平衡，即样品散发出的能量与样品内分子结晶而释放出的能量达到一个平衡态，在这个阶段，铁合金样本的温度稳定在一个的值不变，这个阶段大概可以维持6-8s；第三阶段表示的是样本从熔融态变为固态的过程，这个过程样品温度也是线性下降的。

(三)、在LIBS的测量中，应尽量保持样品的测量因素稳定，在这些因素中样品温度是LIBS测量中的一个极不稳定的因素，因此在测量时应充分考虑样品温度对测量的影响。从步骤(二)中的分析可以知道铁合金样品的温度变化过程是有一定规律的，当铁合金样品变为熔融态时，样品的温度会存在一个6-8s的稳定阶段，在这个阶段内除了样品的温度外，样品的其他特性也是比较稳定的，因此将该温度作为LIBS的测量温度可以很大程度上提高LIBS的测量精度。

(四)、由于在实际的工业测量中，通常要求进行炉前检测，这就意味着工业测量实际上是在高温铁合金熔液的条件下进行，而这个铁合金处于液态的温度范围又是非常宽的，但是对于一种确定样品来说它的熔融态温度是固定的，在这个熔融态下样品温度有一个6-8s的稳定时间，在这个温度下进行测量可以得到一个相对稳定的测量环境，这对工业测量是非常有利的。

所述的铁合金样本为高铬低碳铁合金。

温度变化曲线具体见图1所示的铁合金样本温度变化曲线图。

当铁合金温度处于1615-1625K的熔融态时，铁合金样本的温度会有一个6-8s的稳定段，而在这个状态下铁合金样本的其他性质也是相对稳定的。因此如果将该状态作为铁合金的测量状态，就可以对LIBS的测量有很大的改进，以下将对其进行理论性的说明: