[发明专利]无机类富勒烯二硫化钼/石墨烯复合润滑剂及其制备方法

说明书

一、发明领域

本发明涉及一种固体润滑剂领域，具体的说是一种无机类富勒烯二硫化钼/石墨烯复合润滑剂及其制备方法。

二、背景技术

地球上的能源消耗有相当大的比例是由于摩擦磨损造成的。为此，人们总是在不断寻找新的减摩润滑材料。二硫化钼是一种润滑性能优越的固体润滑材料，近年来，随着纳米技术的不断发展，涌现出了不同微观形态结构的二硫化钼，其性能相差较大。无机类富勒烯二硫化钼的球状结构在摩擦过程中通过滚动、变形、片层剪切滑移等作用能起到非常好的减摩效果，然而在摩擦过程中与界面的接触面较少，附着力较低，在机械排除作用下，很快从摩擦界面脱离，影响了其抗磨润滑的长效性。因此，无机类富勒烯二硫化钼的应用受到了一定的限制。

石墨烯是近年发展起来的一种sp²杂化碳原子构成的二维材料，研究表明，石墨烯具有许多优异的性能，就摩擦学性能而言，由于具有非常高的比表面积，它对摩擦界面具有良好的吸附性能，同时，作为聚合物摩擦材料的增强相，还能显著增强基体的耐磨性能，然而，其减摩效果一般，此外石墨烯制备成本较高，添加量受到限制。基于这些因素，迫切需要发展将石墨烯和二硫化钼两者复合的新型固体润滑剂及其制备方法。

关于二硫化钼与石墨烯复合材料已有一些报道。Kun Chang等(Kun Chang,Weixiang Chen,L-Cysteine-Assisted Synthesis of Layered MoS₂/Graphene Composites with Excellent Electrochemical Performances for Lithium Ion Batteries,ACS Nano,2011,5(6)∶4720–4728)采用L-半胱氨酸辅助的方法合成了层状二硫化钼/石墨烯复合材料，并发现其在锂电池应用方面表现出良好的电化学性能。中国发明专利(公开号：CN 102839388)公开了一种石墨烯/二硫化钼复合电极材料及其制备方法，主要是以石墨为原料，通过氧化插层、超声剥离、反应、分离，获得石墨烯/二硫化钼复合电极材料，该石墨烯/二硫化钼复合电极材料具有较佳的电化学性能。文献(阎鑫，闫从祥，赵坤等，纳米二硫化钼氧化石墨烯复合材料的制备及催化性能研究[J]，中国钼业，2014，38(6)：22-25)报道了纳米二硫化钼氧化石墨烯复合材料的制备及催化性能研究，结果发现二硫化钼颗粒均匀分布在氧化石墨烯片层表面，形成纳米二硫化钼/氧化石墨烯复合材料，与纳米二硫化钼颗粒相比，纳米二硫化钼/氧化石墨烯具有更高的催化活性。然而，这些报道主要是基于材料的电化学性能或催化性能等，并未将其作为固体润滑剂使用，而应用目的的不同会导致材料组成、结构以及制备方法的显著差异。

三、发明内容

本发明就是针对现有技术的不足，提供一种无机类富勒烯二硫化钼/石墨烯复合润滑剂及其制备方法。

本发明通过以下技术方案来实现：

一种无机类富勒烯二硫化钼/石墨烯复合润滑剂，其特征在于，二硫化钼与石墨烯的质量比为1∶0.0005～0.1，二硫化钼为无机类富勒烯结构，粒径为30～300nm，二硫化钼均匀分散在石墨烯表面或缺陷间隙，粘结牢固；所述的石墨烯，其特征在于，单层石墨烯占比大于90％，比表面积不小于3500m²/g。

如上所述的复合润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将石墨烯加入含质量浓度为1～8％十四烷基三甲基溴化铵的甘油-水混合溶剂中，用酸调节体系pH至2～3.5，室温超声分散10～20min；在冰浴超声状态下，依次往溶液中加入钼酸盐、硫化盐、硫代乙酰胺，然后将体系移至耐压反应釜中，体系密封后，将上层气氛置换成0.2～3MPa氢气，控制反应釜温升，升至体系温度为200～600℃，保温1～2h，冷却、卸压，将体系过滤，得到黑色固体，用去离子水冲洗干净、烘干，得无机类富勒烯二硫化钼/石墨烯复合润滑剂。

如上所述的制备过程，按下列配比进行配料：

石墨烯与混合溶剂的质量比为1∶2000～5000；

石墨烯与钼酸盐的质量比为1∶10～60；

石墨烯与硫化盐的质量比为1∶100～500；

石墨烯与硫代乙酰胺的质量比为1∶3～50；

如上所述的钼酸盐为钼酸镁、钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵或它们的混合物，所述的硫化盐为硫化镁、硫化钠、硫化钾、硫化铵或它们的混合物；

如上所述的甘油-水混合溶剂，其特征在于，甘油与水质量比为1∶1～20；