[发明专利]一种易溶解的实心氧化硅球、其制备方法及应用有效
申请号: | 201510428142.2 | 申请日: | 2015-07-20 |
公开(公告)号: | CN105110342B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 杨金龙;马宁;张月;干科;渠亚男;张笑妍;王亚利;席小庆 | 申请(专利权)人: | 清华大学;河北勇龙邦大新材料有限公司 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 | 代理人: | 李敏 |
地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶解 实心 氧化 制备 方法 应用 | ||
1.一种易溶解的实心氧化硅球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将阳离子表面活性剂溶解于水中,得到阳离子表面活性剂的浓度为1~10mg/ml的水溶液;
(2)将硅源与有机溶剂混合,形成硅源浓度为0.01~0.1g/ml的硅溶液;
(3)将所述硅溶液和所述水溶液混合形成混合溶液,向所述混合溶液中加入碱性物质,使得所述碱性物质在所述混合溶液中的初始浓度为10-50mmol/L,并在15-35℃、搅拌条件下反应1-10min,形成反应混合物;
(4)另取所述碱性物质加入至步骤(3)的反应混合物中,以使所述碱性物质在所述反应混合物中的初始浓度为100-450mmol/L,在10~40℃下搅拌反应0.25~2h,过滤,收集固体,即得所述易溶解的实心氧化硅球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵或二十二烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯或正硅酸丁酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述有机溶剂为体积比为1∶(2-8)的甲醇和甲基叔丁基醚的混合溶剂、体积比为1∶(1-10)的甲醇和乙醇的混合溶剂、体积比为1∶(2-8)的叔丁醇和乙醇的混合溶剂或者体积比为1∶(1-20)的甲基叔丁基醚和乙醇的混合溶剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(4)中,所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、尿素或氨水中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(4)中,所述搅拌的转速为100~3000r/min。
7.由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的易溶解的实心氧化硅球,其特征在于,所述氧化硅球粒径为0.1~2μm;所述氧化硅球具有有序的放射状介孔结构,其孔径为1.7~3.5nm,比表面积为300~1800m2/g。
8.权利要求7所述的易溶解的实心氧化硅球作为硬模板材料的用途。
9.根据权利要求8所述的用途,其特征在于,所述氧化硅球能完全溶解于温度为15~30℃、浓度为10~50mmol/L的弱碱溶液中,所述弱碱溶液为氨水、尿素或碳酸钠中的一种或多种的水溶液。
10.根据权利要求9所述的用途,其特征在于,所述溶解的时间为1~5h。
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