[发明专利]制头孢丙烯母核7‑氨基‑3‑丙烯基头孢烷酸的方法有效
| 申请号： | 201510428636.0 | 申请日： | 2015-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN105001238B | 公开（公告）日： | 2017-10-20 |
| 发明（设计）人： | 赵社彬;陈波;邓功燕 | 申请（专利权）人： | 河北九天生物制品有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/04;C07D501/12 |
| 代理公司： | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙)13115 | 代理人： | 刘闻铎 |
| 地址： | 057350*** | 国省代码： | 河北;13 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢 丙烯 氨基 方法 | ||
1.一种制备头孢丙烯母核7-氨基-3-丙烯基头孢烷酸的方法，其特征在于：向500ml四口烧瓶内依次加入7-ACA 45g，三苯基膦45.9g，二氯甲烷225g,碘0.045g，升温至35℃，开始滴加六甲基二硅胺烷40g，于30min滴完，维持反应温度40℃以下，滴加完毕后升温至45℃继续反应3小时，反应液澄清后，降温至0℃缓慢滴加三甲基碘硅烷40g，控温15℃以下，滴加完毕维持15℃3小时，取样检测原材料残留≤0.5％，降温至-5℃依次加入DMF180g，N,O-双三甲硅基乙酰胺37.6g，醋酸锂12g，乙醛54g，维持反应体系0-2℃反应9小时，取样检测膦盐残留≤0.5％结束反应，真空度0.09MP、30min将釜内的多余乙醛气体抽干净，将反应液倒入15℃180g甲醇中脱除保护基，分离得7-APCA粗品40g，E式构体含量16％，7-ADCA1.0％，将40g粗品投入300g80％的丙酮溶液内升温至30℃缓慢滴加31.6g二环己胺，加完后静止养晶30min，降温至10℃抽滤，滤饼用180g丙酮两遍打浆洗涤抽干得胺盐63g，将胺盐投入1260g5％的二氯甲烷溶液内，升温至20℃，需1小时溶清，加入0.06g活性炭脱色30min过滤，母液用30％硫酸缓慢调pH至5.5静止养晶30min，后继续调至3.0，搅拌15min过滤，滤饼用纯水两遍打浆、丙酮两遍打浆，烘干得31g7-APCA精品,E式构体8.4％，7-ADCA0.08％，精品收率68.8％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北九天生物制品有限公司，未经河北九天生物制品有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510428636.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
