[发明专利]一种液体放电微等离子体激发源装置及等离子体激发方法

说明书

本发明提供了液体放电微等离子体激发源装置，包括放电池和电路部分，放电池由阳极池和阴极池组成并由带斜度的导管连接，阳极池设排气口；阴极池侧壁上设保护气入口、排气口、进样口和体积刻度，底部设废水出口；电路部分由直流电源和限流电阻构成。本发明同时提供了等离子体激发方法，将含待测样品的溶液导入放电池，通过减小阴极和液面的距离实现放电产生等离子体，溶液中待测元素被引入到等离子体区并被激发，对产生的特征发射谱线进行分析即可对待测元素进行定性和定量分析。本发明运行时使用等离子体作为阴极，在等离子体‑溶液液面发生电化学反应生成待测元素的气态化合物，进入等离子体区被激发，能改善等离子体的激发效率，增加灵敏度。

技术领域

本发明涉及一种液体放电微等离子体激发源装置及等离子体激发方法，属于原子发射光谱激发源领域。

背景技术

原子光谱分析法是地质、环境等科学领域中十分常用的分析技术，对相关科学领域的发展起着重要作用。目前的常规原子发射光谱分析绝大多数仍是在实验室内进行的，难以满足现场及时分析的需要。其中限制原子发射光谱小型化的关键点在于激发源的小型化。目前原子发射光谱常用的激发源主要有电感耦合等离子体(ICP)、直流电弧、低压交流电弧、高压电容火花等。这些激发源都有惰性气体消耗大、功率高、体积庞大、使用及维护成本高等缺点，难以实现小型化和便携式设计，不能满足野外现场分析的要求。随着芯片实验室(lab on a chip)及微全分析系统(micro total analysis system，μ-TAS)的概念的提出，越来越多的科学家都在致力于发展各种技术来实现仪器的微型化。其中，液体放电微等离子体由于其小体积、低功率、低气体消耗、便于小型化/微型化的特点在分析系统的小型化方面引起了广泛关注。

目前已报道的液体放电微等离子体激发源主要有电解液阴极大气压辉光放电(ELCAD)、液体阴极辉光放电(SCGD)，双液体电极微等离子体发射光谱(LEP-AES)等。但是上述几种微等离子体激发源在测定溶液中某些元素时往往不能检出或者是灵敏度差，如锌、镉等。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种液体放电微等离子体激发源装置及等离子体激发方法，装置运行时使用等离子体作为阴极，在等离子体-溶液液面发生电化学反应生成待测元素的气态化合物，进入等离子体区被激发。与现有报道的液体放电等离子体源相比，提高了样品引入效率，改善了等离子体的激发效率，增加了灵敏度。

本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种液体放电微等离子体激发源装置，包括电路部分和放电池部分，所述电路部分包括串联的直流电源和限流电阻，整个电路部分一端为阳极，另一端为阴极；放电池部分包括阳极池和阴极池，阴极池与阳极池下部连通；阴极池底部设有废液出口及废液出口阀门，阴极池侧面从上至下设置有阴极排气口、保护气入口以及样品入口；所述阴极池上方封口，封口处设有阴极棒，阴极棒的下部位于阴极池内，阴极棒的底端高度位于保护气入口和样品入口之间；阴极棒的顶部与电路部分的阴极连接；所述阳极池上方设有阳极棒，阳极棒的下部位于阳极池内，阳极棒的顶部与电路部分的阳极连接。

所述阳极棒采用直径为0.5～2mm的石墨棒或铂电极棒，阴极棒采用直径为0.5～2mm的钨棒或钛棒。

所述阳极池为内径5～10mm、高20～50mm的圆柱体，所述阴极池为长10～30mm、宽10～30mm、高20～50mm的长方体。

阴极池与阳极池的下部由向阴极池倾斜的导管连通，所述导管长10～30mm、直径3～10mm。

所述阴极排气口与保护气入口的高度差为3～10mm，保护气入口与样品入口的高度差为3～10mm。

阴极池侧面从上至下设有体积刻度。

所述阴极池和阳极池的材料均为石英。

所述阴极池上方由阴极池塞封口，阴极池塞上穿插有阴极棒，所述阴极池塞的材料为聚四氟乙烯。