[发明专利]一种磷钨酸银菱形十二面体微晶的制备方法

权利要求书

1.一种磷钨酸银菱形十二面体微晶的制备方法，其特征在于:将乙二胺缓慢滴加到浓度为0.2 mol/L硝酸银水溶液中形成络合物，然后将络合物缓慢滴加到浓度为0.2 mol/L磷钨酸的水溶液中，最后往上述混合溶液中加入乙醇；其中乙醇和水的体积比为1:5，硝酸银与磷钨酸以3:1的摩尔比计，硝酸银和乙二胺的摩尔比为1:2，以60转／分搅拌速度搅拌反应10分钟；将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 ℃，水热反应时间为24小时；水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 ℃/分钟，在150 ℃条件下干燥8 小时，得到磷钨酸银菱形十二面体微晶材料；

其产品的收率为99.9%，产品纯度不低于99.95%，杂质含量：碳小于0.02%；氮小于0.03%；利用所制备的0.2 g/L磷钨酸银材料作为光催化剂，降解20mg/L的甲基橙溶液，光催化实验中所用光源为500W卤钨灯；照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照，用分光光度计测定甲基橙染料浓度变化，60分钟的降解率为95.0%，120分钟的降解率为99.8％。

2.一种磷钨酸银菱形十二面体微晶的制备方法，其特征在于:将甲酰胺缓慢滴加到浓度为0.2 mol/L硝酸银水溶液中形成络合物，然后将络合物缓慢滴加到浓度为0.2 mol/L磷钨酸的水溶液中，最后往上述混合溶液中加入乙醇；其中乙醇和水的体积比为1:5，硝酸银与磷钨酸以3：1的摩尔比计，硝酸银和甲酰胺的摩尔比为1:2，以60转／分搅拌速度搅拌反应10分钟；将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 ℃，水热反应时间为24小时；水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 ℃/分钟，在150 ℃条件下干燥8 小时，得到磷钨酸银菱形十二面体微晶材料；

其产品的收率为99.4%，其产品纯度不低于99.92%，杂质含量：碳小于0.02%；氮小于0.04%；利用所制备的0.2 g/L磷钨酸银材料作为光催化剂，降解20mg/L的甲基橙溶液，光催化实验中所用光源为500W卤钨灯；照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照，用分光光度计测定甲基橙染料浓度变化，60分钟的降解率为95.9%，120分钟的降解率为99.5％。

3.一种磷钨酸银菱形十二面体微晶的制备方法，其特征在于:将二甲基甲酰胺缓慢滴加到浓度为0.2 mol/L硝酸银水溶液中形成络合物，然后将络合物缓慢滴加到浓度为0.2 mol/L磷钨酸的水溶液中，最后往上述混合溶液中加入乙醇；其中乙醇和水的体积比为1:5，硝酸银与磷钨酸以3:1的摩尔比计，硝酸银和二甲基甲酰胺的摩尔比为1:5，以60转／分搅拌速度搅拌反应10分钟；将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 ℃，水热反应时间为24小时；水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 ℃/分钟，在150 ℃条件下干燥8 小时，得到磷钨酸银菱形十二面体微晶材料；

其产品的收率为99.6%，产品纯度不低于99.93%，杂质含量：碳小于0.04%；氮小于0.03%；利用所制备的0.2 g/L磷钨酸银材料作为光催化剂，降解20mg/L的甲基橙溶液；光催化实验中所用光源为500W卤钨灯；照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照，用分光光度计测定甲基橙染料浓度变化，60分钟的降解率为96.5%，120分钟的降解率为97.9％。