[发明专利]一种连续微米级PEGDA水凝胶纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于水凝胶纤维的制备领域，特别涉及一种连续微米级PEGDA水凝胶纤维的制备方法。

背景技术

水凝胶是一类由有机高分子与水组成的具有三维网络结构的软湿性材料，广泛应用于药物运载与释放、组织工程支架、智能传感器、污染物吸附、酶固定等领域。由于水凝胶的湿软特性，人们通常采用自组装和模板成型的方法将水凝胶加工成0维(纳米微球)和3维材料(体凝胶)，市面上的凝胶薄膜材料也是在3维材料的基础上，通过降低厚度所获得，连续制备1维(凝胶纤维)水凝胶材料尚显困难。

人们根据水凝胶的物化特性，设计了一系列水凝胶纤维的制备方法。其中，哈尔滨工业大学的林秀玲博士利用静电纺丝制备了PU/PNIPAAm电纺纤维，但这种方法仅能获得无纺布薄膜；国外研究学者基于微流体管制备的水凝胶纤维不能连续收集，直径难以调控；东华大学顾丽霞教授等在《功能高分子学报》中发表了利用先聚合后湿法纺丝的二步法加工过程，制备了PVA/PAA水凝胶纤维，但由于凝胶的三维网络结构在纺丝前已经形成，因此不能进行牵伸和连续收集；此外，一些海藻酸钠、PAN水凝胶纤维的结构本质是高分子链的缠绕，这种纤维在特殊的离子环境下易解离，结构稳定性不佳，且制备过程对分子量要求高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种连续微米级PEGDA水凝胶纤维的制备方法，该方法制备得到的PEGDA水凝胶纤维为微米级，且具有连续、均一以及直径可控等优点。通过调整单体浓度、挤出速率和卷绕速率等，可以控制水凝胶纤维的直径。

本发明的一种连续微米级PEGDA水凝胶纤维的制备方法，包括：

(1)以水为溶剂，制备质量分数为20-80％的聚乙二醇双丙烯酸酯PEGDA水溶液，加入光引发剂，避光搅拌至光引发剂完全溶解，得到PEGDA纺丝液；其中光引发剂的添加量为PEGDA质量的3-10‰；

(2)将步骤(1)得到的纺丝液通过计量泵以2-10ml/h挤出速率通过纺丝喷头通入水浴，距离纺丝液出口5-8mm处设置波长200-400nm的紫外光点光源，光路方向与纺丝液挤出方向成60-90°角，光斑距离挤出纺丝液5mm-1cm，引发纺丝液中PEGDA发生自由基聚合反应，得到PEGDA初生水凝胶纤维；

(3)以滚筒为卷绕装置，调整滚筒线速度，对步骤(2)中得到的初生水凝胶进行牵伸，得到连续微米级PEGDA水凝胶纤维。

所述步骤(1)中PEGDA的分子量为Mw＝300-1000。

所述步骤(1)中光引发剂为2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮IRGACURE 2959。

所述步骤(1)中搅拌的时间为6h。

所述步骤(1)中的纺丝液为无色透明状液体，无杂质和悬浮颗粒，无紫外光引发的聚合。

所述步骤(2)中纺丝喷头出口直径为0.6mm-1.5mm，长径比为13-33，纺丝喷头浸于水浴液面以下0.5-2cm，纺丝液挤出方向与液面垂直。

所述步骤(3)中滚筒的直径为5-10cm，线速度为200-800m/h。

所述步骤(3)中卷绕装置设在凝固浴液面外。

所述制备方法在室温下进行。

所述制备方法中通过调整单体浓度、挤出速率和卷绕速率等，可以控制水凝胶纤维的直径。

针对现有方法中存在的设备及工艺复杂、纤维尺度可控性不佳、原来分子结构要求高等难题，本发明以低分子量的齐聚物PEGDA为凝胶单体，建立动态聚合方法，在凝胶三维网络形成的过程中实现材料的纤维化，可控制备基于化学交联结构的连续水凝胶纤维，对水凝胶材料的开发应用和后期加工有着非常重要的意义。

有益效果

本发明的制备方法是基于光引发的动态交联自由基聚合水凝胶纤维的连续制备方法，制备得到的PEGDA水凝胶纤维为微米级，且具有连续、均一以及直径可控等优点。通过调整单体浓度、挤出速率和卷绕速率等，可以控制水凝胶纤维的直径。

附图说明

图1为实施例1中PEGDA水凝胶的红外光谱图；

图2为实施例1中PEGDA水凝胶的红外光谱图，为图1的局部放大图；

图3为实施例1中单体浓度、收集速率与直径相关性统计图；

图4为实施例1中注射速率、收集速率与直径相关性统计图；

图5为实施例1中PEGDA水凝胶纤维的光学纤维镜图；

图6为实施例1中PEGDA水凝胶纤维的电子显微镜图。

具体实施方式