[发明专利]一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方法有效
申请号: | 201510430284.2 | 申请日: | 2015-07-21 |
公开(公告)号: | CN105040153B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 朱美芳;侯恺;林韵吟;周哲;陈文萍 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F8/10 | 分类号: | D01F8/10;D01F1/10;C08F220/28;C08F222/20 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 双重 温度 响应 智能 凝胶 纤维 制备 方法 | ||
1.一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方法,包括:
(1)将寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯OEGMA和2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯MEO2MA混合,加入光引发剂,避光搅拌至引发剂完全溶解后,以波长为200-400nm的紫外光引发原位自由基聚合,得到Poly(OEGMA-co-MEO2MA),即POM;其中,OEGMA与MEO2MA的质量比为1:1~1:9,光引发剂的质量占OEGMA和MEO2MA单体总质量5-10‰;
(2)将蒸馏水加入到步骤(1)中得到的POM中,蒸馏水的加入量为POM的质量的4~10倍,然后加入聚乙二醇双丙烯酸酯PEGDA,搅拌至POM和PEGDA完全溶解,得到混合POM/PEGDA水溶液;其中,POM与PEGDA的质量比为10:3~2:3;
(3)在步骤(2)中制备得到的混合POM/PEGDA水溶液中加入粘土Laponite XLS,然后加入PEGDA质量5-10‰的光引发剂,避光搅拌至粘土和光引发剂完全溶解,静置,脱除气泡,得到纺丝原液;其中,粘土的质量占整个纺丝原液质量的3-10%;
(4)将步骤(3)中的得到的纺丝原液通过计量泵以2-10ml/h挤出速率通过纺丝喷头通入水浴,距离纺丝液出口5-8mm处设置波长200-400nm的紫外光点光源,光路方向与纺丝液挤出方向成60-90°角,光斑距离挤出纺丝液5mm-1cm,引发纺丝液中PEGDA发生自由基聚合反应,制备出具有半互穿semi-IPN结构的水凝胶初生纤维;
(5)以滚筒为卷绕装置,调整滚筒线速度,对步骤(4)中得到的初生纤维进行牵伸,得到具有UCST和LCST双重相转变温度的凝胶纤维,即具有双重温度响应的智能水凝胶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中搅拌的时间为3h。
3.根据权利要求1所述的一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中PEGDA的分子量为Mn=500-1000g·mol-1。
4.根据权利要求1所述的一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中搅拌的时间为12h。
5.根据权利要求1所述的一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中粘土Laponite XLS的组成为92.32wt%[Mg5.34Li0.66Si8O20(OH)4]Na0.66和7.68wt% Na4P2O7。
6.根据权利要求5所述的一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方法,其特征在于,所述粘土Laponite XLS的规格为:直径为30nm,厚度为1nm。
7.根据权利要求1所述的一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(3)中光引发剂为2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮IRGACURE 2959。
8.根据权利要求1所述的一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中搅拌的时间为24h。
9.根据权利要求1所述的一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中静置的时间为6h。
10.根据权利要求1所述的一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中纺丝喷头出口直径为0.6mm-1.5mm,长径比为13-33,纺丝喷头浸于水浴液面以下0.5-2cm,纺丝液挤出方向与液面垂直。
11.根据权利要求1所述的一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中滚筒的直径为5-10cm,线速度为200-800m/h。
12.根据权利要求1所述的一种具有双重温度响应的智能水凝胶纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中卷绕装置设在凝固浴液面外。
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