[发明专利]一种乙酰氧肟酸的合成方法有效
| 申请号： | 201510430367.1 | 申请日： | 2015-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN105152975B | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 裴双秀;胡冬琴;潘咏梅;蒙雪艳;胡文静 | 申请（专利权）人： | 北京桑普生物化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C259/06 | 分类号： | C07C259/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100069 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 氧肟酸 合成 方法 | ||
1.一种乙酰氧肟酸的合成方法，其特征在于，合成方法包括，在反应器中加入硫酸羟胺，室温滴加催化剂，搅拌，滴加完毕，得有沉淀的混合溶液，继续滴加乙酸乙酯，完毕，反应1～2小时，反应温度保持20℃～35℃，反应完毕，在继续搅拌下，慢慢加入浓硫酸调节至终点pH＝6，抽滤、浓缩，得浓缩液，用混合溶剂结晶，烘干得到乙酰氧肟酸成品；
所述催化剂为乙醇钠的乙醇溶液；
所述催化剂乙醇钠的乙醇溶液中乙醇为无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸合成方法，其特征在于，所述催化剂乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠质量百分含量为5％～50％，优选催化剂乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠质量百分含量为10％～40％。
3.根据权利要求1或2所述的乙酰氧肟酸合成方法，其特征在于，所述催化剂乙醇钠的乙醇溶液来源为市售产品或使用常规方法自制。
4.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸合成方法，其特征在于，所述催化剂乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠与硫酸羟胺的摩尔比为1.5～10:1，优选催化剂中乙醇钠与硫酸羟胺的摩尔比为2～6:1，更优选催化剂中乙醇钠与硫酸羟胺的摩尔比为4.5:1。
5.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸合成方法，所述乙酸乙酯与硫酸羟胺的摩尔比1.0～3.0:1，优选乙酸乙酯与硫酸羟胺的摩尔比为1.1～2.5:1，更优选乙酸乙酯与硫酸羟胺的摩尔比为2.2:1。
6.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸合成方法，所述用于结晶的混合溶剂为氯仿和无水乙醇。
7.根据权利要求6所述的乙酰氧肟酸合成方法，所述用于结晶的混合溶剂中氯仿和无水乙醇体积比为1:1～10:1，优选用于结晶的混合溶剂中氯仿和无水乙醇体积比为5:1～8:1。
8.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸合成方法，其特征在于，所述用于结晶的混合溶剂与浓缩液的体积比4～20:1。
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