[发明专利]一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液中分离提纯丁二酸、戊二酸和己二酸的方法

权利要求书

1.一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液中分离提纯丁二酸、戊二酸和己二酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将硝酸氧化环己酮制备己二酸的残留液进行蒸发浓缩，得到二元酸总量占总废液量50-55%的溶液；

（2）将该溶液进行冷却降温至15-20℃，析出丁二酸、己二酸晶体，将此混合物进行离心分离得到丁二酸、己二酸晶体；

（3）在步骤(2)所得到的丁二酸、己二酸晶体放入到溶剂中，己二酸不容，过滤得到己二酸晶体，溶液经减压蒸馏得到丁二酸晶体；

（4）在步骤(2)的滤液中加入氧化镁，形成固液混合物，过滤，将滤饼溶解于硫酸溶液中，静置分层，将油相进行蒸发、干燥，得到纯品戊二酸晶体。

2.根据权利要求1所述的硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液中分离提纯丁二酸、戊二酸和己二酸的方法，其特征在于：步骤（1）中，将硝酸氧化环己酮制备己二酸的残留液在75-100℃加热2.0-3小时以蒸馏其中的水分，得到二元酸总量占总废液量50-55%的溶液。

3.根据权利要求1或2所述的硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液中分离提纯丁二酸、戊二酸和己二酸的方法，其特征在于：步骤(2)中，将该溶液进行冷却降温至15℃下结晶3小时。

4.根据权利要求1或2所述的硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液中分离提纯丁二酸、戊二酸和己二酸的方法，其特征在于：步骤（3）中，溶剂由30%乙醇、45%丙酮、25%水组成。

5.根据权利要求1或2所述的硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液中分离提纯丁二酸、戊二酸和己二酸的方法，其特征在于：步骤(4)中，氧化镁的添加量为混合二元酸摩尔比的1.1-1.2。

6.根据权利要求1或2所述的硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液中分离提纯丁二酸、戊二酸和己二酸的方法，其特征在于：步骤(4)中，采用硫酸进行酸化戊二酸滤饼，控制pH=4-6，水油比为2-5。

7.根据权利要求6所述的硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液中分离提纯丁二酸、戊二酸和己二酸的方法，其特征在于：控制pH=5，水油比为4。

8.根据权利要求7所述的硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液中分离提纯丁二酸、戊二酸和己二酸的方法，其特征在于：油相蒸发干燥温度是85-95℃。

9.根据权利要求8所述的硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液中分离提纯丁二酸、戊二酸和己二酸的方法，其特征在于：油相蒸发干燥温度是90℃。