[发明专利]一种高纯度WO3介孔纳米带的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度WO₃介孔纳米带的制备方法，属于纳米纤维技术领域。

背景技术

介孔材料由于其就有纳米材料所具有的大比表面积同时具有宏观材料的稳定结构，以及其独特的孔洞结构使其在化学、生命科学、医学、能源和环境等方面都具备很大的应用潜能。其关键基础之一是如何实现高质量的半导体介孔纳米材料的制备。

当前WO₃半导体作为功能材料已在变色显示屏、气敏检测与光催化等多个领域表现出其卓越的性质，若将其制备成介孔纳米材料，可进一步提高其性能。目前对于介孔WO₃材料的制备，较为成熟的为介孔WO₃薄膜的制备，如Clara Santato研究组采用模板法成功地制备出介孔WO₃薄膜；Sung-Hyeon Baeck小组通过使用SDS作为模板，利用电沉积的方法成功地合成了介孔WO₃薄膜；Renata Solarska等人用钨酸和六乙醇钨为原料，利用溶胶凝胶的方法制备出介孔WO₃薄膜；Xiangzhi Cui等人使用自制的 KIT-6做为模板，PW12作为钨源，热蒸镀后有HF去除模板，形成介孔WO₃薄膜。这些材料在光催化、电致变色、电子传输等方向表现出很好的性质。而对于一维WO₃介孔纳米材料的制备还比较少，只有几篇文章的报道，且工艺复杂、纯度较低。而静电纺丝技术，其设备简单，操作方便，结构可控，是当前用于制备一维纳米材料的最为广泛和成熟的技术之一。

发明内容

本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种简单可控的高纯度WO₃介孔纳米带的制备方法。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种高纯度WO₃介孔纳米带的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：

配制前驱体纺丝液；

将前驱体纺丝液进行静电纺丝得到有机前驱体纳米带；

将有机前驱体纳米带经高温煅烧，即可得高纯度WO₃介孔纳米带。

在上述高纯度WO₃介孔纳米带的制备方法中，配制前驱体纺丝液的方法为：依次将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、六氯化钨(WCl₆) 和茶皂素(Tea-saponin)溶解于溶剂中，搅拌均匀得前驱体纺丝液。

前驱体纺丝液的浓度主要是通过影响溶液粘度影响纤维的形貌及直径。若前驱体纺丝液的浓度过低，在静电纺丝中，溶液粘度极低，很难维持喷丝细流的连续性，不能形成稳定的流体，而形成了喷射液滴，因此不能得到介孔纳米带。若前驱体纺丝液的浓度过高，纤维有粗有细，分布不均匀，甚至出现粘结现象，其原因在于，聚合物分子之间相互作用开始影响聚合物链的运动，聚合物分子链相互缠结，若浓度继续增加，聚合物相互交穿，形成冻胶。高浓度的流体在针头迅速干燥以及聚合物形成冻胶引起的流体在针头流动的不稳定，难于维持喷丝细流，同时造成喷头粘连，使静电纺丝无法进行。因此，在配制前驱体纺丝液中，需要控制好各原料之间的质量关系，从而使前驱体纺丝液达到合适的浓度，进而形成很好纳米带的形貌。在上述前驱体纺丝液的配制中，PVP调控纺丝液的粘度，表面活性剂提高溶液的可纺性，通过发泡剂茶皂素对纤维基体进行造孔，并通过调节茶皂素的含量实现WO₃一维纳米结构从传统圆柱状纤维到介孔纳米带的可控转变，茶皂素含量过少时，无法获得大宽径比的介孔纳米带，而茶皂素含量过大时则容易造孔过渡，造型纳米带的塌陷、孔洞的消失。PVP在煅烧处理的过程中都将分解完全并挥发，因此不会影响纳米带最后的结构。

因此，作为优选，前驱体纺丝液配制时聚乙烯吡咯烷酮、六氯化钨和茶皂素的质量比为4：18-22：2-11。

作为优选，前驱体纺丝液配制时所述溶剂为无水乙醇与N,N- 二甲基甲酰胺的混合溶液，其中无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:3.5-4.5。溶剂中无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的体积比影响着溶液的粘度，若粘度大则无法纺丝，粘度小纺丝容易黏在一起，不能形成最终介孔纳米带。

进一步优选，前驱体纺丝液配制时每g聚乙烯吡咯烷酮溶解于2-3ml的无水乙醇中。