[发明专利]微波法合成磷酸铁锂多孔微球的方法有效
申请号: | 201510431737.3 | 申请日: | 2015-07-22 |
公开(公告)号: | CN105006571B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 李昱;张倩;黄绍专;金俊;苏宝连 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/139;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 合成 磷酸 多孔 方法 | ||
1.微波法合成磷酸铁锂多孔微球的方法,包括有以下步骤:
(1)称取锂源、铁源和磷源的原料;所述铁源选自Fe(NO3)3·9H2O、Fe(Ac)3或FeCl3;
(2)将0.005~0.015mol锂源、0.005~0.015mol铁源溶于5~20mL去离子水中,加入50~65mL醇还原剂,且去离子水和醇还原剂的体积和为70mL,并搅拌均匀;所述醇还原剂选自乙醇、乙二醇、聚乙二醇或二乙二醇;
(3)缓慢加入0.005~0.015mol磷源,并不断的搅拌均匀得到前驱液,所述锂源、铁源和磷源按化学计量比1:1:1;
(4)取部分前驱液放入微波反应釜中,加热反应;所述微波加热反应的温度范围在180~220℃之间,反应时间20~60min;
(5)对上述反应得到的产物进行洗涤干燥得到多孔微球前驱体;
(6)将上述前驱体在还原气氛下500~800℃煅烧5~10h,得到磷酸铁锂多孔微球。
2.根据权利要求1所述的微波法合成磷酸铁锂多孔微球的方法,其特征在于,所述锂源选自Li2CO3、LiAc·2H2O或LiOH。
3.根据权利要求1所述的微波法合成磷酸铁锂多孔微球的方法,其特征在于,所述磷源选自NH4H2PO4、(NH4)2HPO4或H3PO4。
4.根据权利要求1所述的微波法合成磷酸铁锂多孔微球的方法,其特征在于,所述煅烧温度为600~750℃,煅烧时间为8~10h,煅烧的程序为升温速度为3℃/分钟。
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