[发明专利]蒸汽加热溶矿ICP—MS测定痕量金的方法

权利要求书

1.蒸汽加热溶矿 ICP—MS测定痕量金的方法，其特征在于称取10g试样于坩埚中，置于高温炉中，从低温至650℃灼烧2h，取出冷却后，倒入300mL聚乙烯瓶中，加入新配制的30mL1+1王水，1mLFe³⁺溶液混合均匀，加盖置于100℃蒸汽浴中，盖上蒸锅盖保持1h，取出冷却，加入70mL水，放入一块泡沫塑料，将聚乙烯瓶置于振荡器30min，取出塑料泡沫，用水洗净、挤干，放入预先定容10mL硫脲溶液的比色管中，排去气泡后沸水浴中保持30min，趁热取出泡沫塑料，得到金的硫脲溶液，放置澄清，用ICP—MS测量, 所用试剂为:金标准溶液：ρ（Au）=10 ng／mL，硫脲溶液H₂NCSNH₂=5g／L,In内标溶液：ρ（Re）=10 ng／mL，Fe³⁺溶液的浓度为100g/L，称取485gFeCl₃·6H₂O，加热溶解于1L水中制成,所用泡沫塑料为将市售聚醚型聚胺酯泡沫塑料剪去边皮后，剪成0.1g的小块，用1.0mol/LHCL溶液浸泡30min后以水漂洗，挤干后放入塑料瓶中保存备用。

2.根据权利要求1所述的蒸汽加热溶矿 ICP—MS测定痕量金的方法，其特征在于所述ICP—MS测量所用仪器为电感耦合等离子质谱仪,美国X Series Ⅱ型,工作参数为：输出功率1200 W；冷却气流量13 L/min；辅助气流量0.68 L/min；雾化气流量0.78 L/min；扫描次数100；测量时间10s；跳峰：3点/质点；停留时间：15 ms；每个质量通道数：3；采样锥Ni孔径1.1mm；截取锥Ni孔径0.7mm；提升量1.0mL／min。