[发明专利]一种内控标准样品的制作方法

权利要求书

1.一种内控标准样品的制作方法，其特征在于，包括：

选取样品原材料，除去所述样品原材料表面的氧化皮，制成重熔材料；

选取400～500g所述重熔材料放置在重熔容器中；在所述重熔容器中加入锆片0.02～0.1g，将所述重熔容器放置于重熔设备中；

对所述重熔设备抽真空处理；

通过所述重熔设备将所述重熔材料及所述锆片加热至熔融状态；将所述熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待所述模具中的所述混合金属成型为样品后取出；

将取出的所述样品去除表面的毛边，并将所述样品的顶端铣磨去除2～5mm，将所述样品的尾部切割或铣磨去除5～20mm；

检测所述样品的均匀性；

对均匀性不合格的所述样品的头部和尾部进行切割，直至所述样品的均匀性合格；对均匀性合格的所述样品进行C、Si、Mn、P、S及Al元素定量，得到最终的所述内控标准样品。

2.如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述样品原材料为炼钢或炼铁炉前生产时取出的拍样、圆柱样、圆形样、棒状样或炉前生产所用的块状标样。

3.如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述重熔容器内的所述重熔材料至少为一块，所述重熔材料的最大外径小于所述重熔容器的最小内径。

4.如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述重熔容器为坩埚。

5.如权利要求4所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述坩埚包括：坩埚主体和浇铸嘴；

所述浇铸嘴设置在所述坩埚主体的侧面，所述浇铸嘴的入口与所述坩埚主体的内部连通，所述浇铸嘴的出口与外部相通；

所述坩埚主体下端的外径为60～70mm，所述坩埚主体上端的外直径为80～90mm，所述坩埚主体上端的内径为70～80mm；

所述浇铸嘴出口的内径为12～18mm，所述浇铸嘴入口的内径为18～24mm；所述浇铸嘴入口的下端与所述坩埚主体内侧底部的距离为70～75mm；所述坩埚主体内部的高度为110～125mm。

6.如权利要求1～4任一项所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述重熔设备为电磁感应重熔设备。

7.如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述对所述重熔设备抽真空处理，包括：

将所述重熔设备内腔与高纯氩气连接；所述氩气的纯度大于99.9995%，控制所述氩气的压力为0.1～0.15MPa；

将所述重熔设备内腔与真空泵连接，利用所述真空泵对所述重熔设备的内部抽真空1～5次，当所述重熔设备内腔的真空度大于或等于-850mbar时停止。

8.如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述利用所述重熔设备将所述重熔材料及所述锆片加热至熔融状态；将所述熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待所述模具中的所述混合金属成型为样品后取出，包括：

控制所述重熔设备在12～15min内将温度升高至1400～1500℃；将所述重熔材料及所述锆片加热至熔融状态，并保持熔融状态2～4min；

将所述熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，控制所述混合金属的浇铸温度为1430～1530℃，控制所述混合金属的浇铸转速为360-380r/min，控制所述混合金属的浇铸时间为50-60s；

浇铸结束后，对所述模具内部的所述混合金属保温3～15min，当所述混合金属成型为样品后取出。

9.如权利要求8所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述模具为圆柱形状；

所述模具的外径为70～75mm，内径为40～45mm，高度为95～100mm。

10.如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述检测所述样品的均匀性，包括：

在所述样品的正面的五个不同位置激发五个点，以及在所述样品的背面的五个不同位置激发五个点；

分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的标准偏差SD_正，分别计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的标准偏差SD_背；

分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量平均值μ_正，分别计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量平均值μ_背；

分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD_正，分别计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD_背；

当所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD_正以及所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD_背小于5%，且所述C、Si、Mn、P、S及Al中的任一元素满足（｜μ_正-μ_背｜）/μ_正＜5%时，则所述样品的均匀性合格；否则，述样品的均匀性不合格。