[发明专利]一种牛羊肉中18种磺胺类药物残留量的检测方法

权利要求书

1.一种牛羊肉中18种磺胺类药物残留量的检测方法，具体特征在于包括以下步骤：

(1)将无抗生素的牛肉或羊肉作为空白样品和待测样品5g分别加入50mL离心管中，分别加入无水硫酸镁2.5～8g、乙酸钠1～3g，1～10％乙酸乙腈溶液(体积比)20mL，PH3～5，10000～20000r/min高速匀浆2～5min，提取液2000～4000r/min离心5～10min；

(2)上清液采用加入含有多种吸附剂的净化材料涡旋混合2～4min净化除杂，2000～4000r/min离心，吸取上清液10mL于40～70℃减压或氮吹浓缩至小于0.5mL，用10～20％甲醇水溶液定容至1mL，摇匀后得过0.22μm微孔滤膜到供试品溶液；

(3)该溶液采用液相色谱反相键和C18为填料的色谱柱分离、紫外光在线快速衍生，根据色谱峰保留时间定性，标准曲线外标法定量，计算得到牛羊肉肌肉组织中18种磺胺类兽药组分的残留量。

2.根据权利要求1所述的一种牛羊肉中18种磺胺类药物残留量的检测方法及其操作步骤，其特征在于：所述磺胺类抗生素指磺胺醋酰(sulfacetamide，SCM)、磺胺嘧啶(sulfadiazine，SDZ)、磺胺噻唑(sulfathiazole，STZ)、磺胺吡啶(sulfapyridine，SPD)、磺胺甲基嘧啶(sulfamerazine，SM1)、磺胺二甲恶唑(sufamoxol，SMX)、磺胺二甲嘧啶(sulfamethazine，SM2)、磺胺甲氧哒嗪(sulfamethoxypyridazine，SMP)、磺胺氯哒嗪(sulfachloropyridazine，SCP)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole，SMZ)、磺胺间甲氧嘧啶钠(sulfamonomethoxine，SMM)、磺胺二甲异恶唑(sulfisoxazole，SSX)、苯酰磺胺(sulfabenzamide，SBZ)、磺胺苯吡唑(sulfaphenazole，SPP)、磺胺氯吡嗪钠(sulfaclozine，SPZ)、磺胺间二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine，SDM)、磺胺喹恶啉(sulfaquinoxaline，SQZ)、磺胺硝苯(sulfanitran，SNT)。

3.根据权利要求1所述一种牛羊肉中18种磺胺类药物残留量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述提取液的PH是3～5，高速匀浆条件为10000～20000r/min，离心条件是2000～4000r/min，离心条件为5～10min。

4.根据权利要求1所述一种牛羊肉中18种磺胺类药物残留量的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述净化试剂包括MgSO₄400～2000mg、PSA或MCX50～500mg、C18或C8或中性多壁碳纳米管或羟基型多壁碳纳米管或羧基型多壁碳纳米管20～300mg、苯基或氨基或HLB、石墨化炭黑40～300mg等的组合物。

5.根据权利要求1所述一种牛羊肉中18种磺胺类药物残留量的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的在线柱后衍生条件为2～12瓦紫外灯，波长190nm～400nm，反应线圈长度为5m～25m，内径为0.1mm～0.5mm。