[发明专利]一种琥珀酸多西拉敏中间体2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法

权利要求书

1.一种琥珀酸多西拉敏中间体2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备：

将2-苯甲酰基吡啶溶解于有机溶剂，低温下与甲基格式试剂反应，反应完毕，经淬灭分离得目标产物2-吡啶基甲基甲醇；

S2.2-吡啶基苯基甲基甲醇的纯化：

将步骤S1.制备得到2-吡啶基苯基甲基甲醇粗品萃取纯化，得到2-吡啶基苯基甲基甲醇精品。

2.根据权利要求1所述的2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法，其特征在于，步骤S2.所述的萃取方法具体步骤如下：将2-吡啶基苯基甲基甲醇粗品溶于纯化水中，调解pH值至弱酸性，用有机溶剂萃取除杂，再调水层pH至弱碱性，用有机溶剂提取水层，有机层脱溶得到精品2-吡啶基苯基甲基甲醇,所述有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚中任一。

3.根据权利要求2所述的2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法，其特征在于：所述弱酸性pH范围为4-6；所述弱碱性pH范围为7.5-10。

4.根据权利要求3所述的2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法，其特征在于：所述弱酸性pH范围为4.5-5.5；所述弱碱性pH范围为8-9。

5.根据权利要求2所述的2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法，其特征在于：步骤S2.中使用稀盐酸将水相调节成弱酸性，使用碳酸氢钠将水相调节成弱碱性。

6.根据权利要求5所述的2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法，其特征在于：步骤S2.中所述稀盐酸浓度为0.1～0.2M。

7.根据权利要求1-6任一项所述的2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法，其特征在于，步骤S1.中加料顺序为2-苯甲酰基吡啶溶于有机溶剂后，低温下缓慢滴加到甲基格式试剂中。

8.根据权利要求7所述的2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法，其特征在于，步骤S1.中所述的有机溶剂选自无水甲基四氢呋喃、无水四氢呋喃中的一种或两种混合；所述的甲基格式试剂选自甲基氯化镁或甲基溴化镁中任一；2-苯甲酰基吡啶与甲基格式试剂的摩尔配比为1：1.1～2；所述的低温范围为-30℃～-15℃。

9.根据权利要求7所述的2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法，其特征在于，步骤S1.中滴加完毕后，搅拌反应0.5～3h。

10.根据权利要求1所述的2-吡啶基苯基甲基甲醇的制备方法，其特征在于，步骤S1.中所述的猝灭具体步骤为向反应体系滴加10％～20％的氯化铵水溶液；步骤S1.中猝灭后分离步骤使用萃取分离。