[发明专利]一种高强中模碳纤维的制备方法

权利要求书

1.一种高强中模碳纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、制备丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液；所述丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液的固含量为18.5％～23.4％，粘度为80Pa·s～96Pa·s；

所述丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液的制备过程为：

步骤101、称取以下各种原料：

单体：丙烯腈和衣康酸的混合物；所述单体中丙烯腈的质量百分含量为97％～99％，余量为衣康酸；

引发剂：偶氮二异丁腈；所述偶氮二异丁腈的质量为单体质量的0.4％～0.8％；

溶剂：二甲基亚砜；所述二甲基亚砜的质量为单体质量的3.0～4.5倍；

步骤102、将步骤101中所称取的各种原料加入聚合反应釜中搅拌均匀，得到混合料，然后向聚合反应釜中通入氮气，直至将聚合反应釜内的空气排除干净，之后在持续搅拌的条件下，将所述混合料升温至58℃～63℃后保温18h～24h进行聚合反应，得到聚合液；

步骤103、在温度为58℃～63℃且持续搅拌的条件下，对步骤102中所述聚合液进行抽真空处理以脱除未反应的单体；

步骤104、在温度为58℃～63℃且停止搅拌的条件下，对步骤103中脱除未反应单体后的聚合液进行抽真空处理以实现静态脱泡，得到丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液；

步骤二、利用喷丝板对步骤一中所述丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液进行纺丝，凝固后得到丝束；

步骤三、对步骤二中所述丝束进行水洗处理；

步骤四、将步骤三中水洗处理后的丝束进行两段热水牵伸；

步骤五、将步骤四中两段热水牵伸后的丝束依次进行一次上油、低温干燥、二次上油和高温干燥处理；所述低温干燥的温度为80℃～95℃，所述高温干燥的温度为125℃～145℃；

步骤六、将步骤五中高温干燥处理后的丝束在蒸汽压力为0.2MPa～0.35MPa，牵伸倍率为1.5～3.0的条件下进行蒸汽牵伸处理，然后将蒸汽牵伸处理后的丝束在蒸汽压力为0.1MPa～0.2MPa，牵伸倍率为0.95～0.98的条件下进行蒸汽定型处理，之后对蒸汽定型处理后的丝束进行收卷，得到原丝；

步骤七、将步骤六中所述原丝先在温度为180℃～260℃，牵伸倍率为0.975～1.04的条件下进行预氧化处理，再在温度为450℃，牵伸倍率为1.00～1.03的条件下进行低温碳化处理，然后在温度为1350℃，牵伸倍率为0.96～0.964的条件下进行高温碳化处理，最终得到拉伸强度为5.5GPa～5.8GPa，拉伸模量为298GPa～301GPa的高强中模碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种高强中模碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤102中所述升温的具体过程为：将所述混合料先以2℃/min～4℃/min的升温速率升温至45℃～55℃，再以0.5℃/min～1℃/min的升温速率升温至58℃～63℃。

3.根据权利要求1所述的一种高强中模碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤103和步骤104中所述抽真空处理的真空度均为-0.098MPa～-0.090MPa，所述抽真空处理的时间均为8h～12h。

4.根据权利要求1所述的一种高强中模碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤二中所述喷丝板的孔径为50μm～80μm。

5.根据权利要求1所述的一种高强中模碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤二中所述凝固的具体过程为：将纺丝后的丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液先在牵伸倍率为0.5～0.9的条件下经过温度为55℃～65℃，质量百分比浓度为55％～70％的DMSO水溶液进行一级凝固，再在牵伸倍率为1.1～1.4的条件下经过温度为55℃～65℃，质量百分比浓度为30％～40％的DMSO水溶液进行二级凝固，然后在牵伸倍率为1.4～1.7的条件下经过温度为55℃～65℃，质量百分比浓度为15％～25％的DMSO水溶液进行三级凝固。

6.根据权利要求1所述的一种高强中模碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤三中所述水洗处理的温度为60℃～90℃。