[发明专利]一种两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂及其制备方法有效
申请号: | 201510435087.X | 申请日: | 2015-07-22 |
公开(公告)号: | CN105176610B | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 朱军峰;伊尚昭;王睿;江敏;张光华 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C10L1/32 | 分类号: | C10L1/32;C10L1/234;C08B37/08 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两性 聚糖 衍生物 水煤浆 添加剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法,其特征在于,两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的结构为:
其中,R1的结构为
R2的结构为
包括以下步骤:
1)取壳聚糖及乙酸溶液,将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶于乙酸溶液的混合溶液置入到烧瓶中,然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液,在常温下搅拌均匀后再升温至50-60℃,然后再滴加NaOH溶液,得混合溶液A, 其中,混合溶液A的pH值为8-9,再向烧瓶中加入反应物,再升温至70-80℃,然后加入氢氧化钠水溶液,使烧瓶中溶液的pH值始终保持7-9,反应完成后,依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、二次水洗及碱洗,再水洗至中性,真空干燥后,得壳聚糖季铵盐;
2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解,再加入引发剂,搅拌后加入阻聚剂及添加剂,然后升温至50-60℃,待其反应完成后,得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂;
反应物为环氧丙基三甲基氯化铵、环氧丙基三乙基氯化铵、环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵及二甲基十四烷基环氧丙基氯化铵中的一种;
引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、偶氮二异丁腈及过氧化二苯甲酰中的一种。
2.根据权利要求1所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法,其特征在于,
步骤1)中乙酸溶液的质量分数为2-5%;
步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积,乙醇、丙酮及水的体积比为1:4:5,壳聚糖与乙酸溶液的比例为1g:15mL-20mL;
步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为85-95%,相对分子量为1.5×105-5×105;
步骤1)中反应物的物质的量为壳聚糖的物质的量的2-8倍;
步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为5-15%;
步骤1)中盐酸溶液的浓度为1mol/l;
步骤2)中引发剂的质量为壳聚糖质量的0.2-1%;
步骤2)中阻聚剂的质量为反应物质量为0.02-0.08%;
步骤2)中添加剂的物质的量为壳聚糖物质的量1-7倍。
3.根据权利要求1所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中常温下搅拌10-20min后再升温至50-60℃;
步骤1)中的反应时间为8-10h;
步骤2)中搅拌20-30min后加入阻聚剂及添加剂;
步骤2)中反应的时间为3-4h。
4.根据权利要求1所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法,其特征在于,阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、酚噻嗪及对叔丁基邻苯二酚中的一种。
5.根据权利要求1所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法,其特征在于,添加剂为烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种。
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