[发明专利]一种高纯度甜茶苷的提取方法有效
申请号: | 201510435737.0 | 申请日: | 2015-07-23 |
公开(公告)号: | CN105061526B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 唐方华;欧阳逸斌;黄华学 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陈亚琴;宁星耀 |
地址: | 410205 湖南省长沙市高新区桐*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甜茶 微波逆流提取 高纯度 离心液 浓缩液 原料粉 重结晶 大孔树脂吸附 连续化生产 生产成本低 大孔树脂 连续提取 料液混合 有机溶剂 超滤液 挤出液 前处理 提取液 洗脱液 超滤 除杂 得率 过筛 吸附 洗脱 过滤 挤压 能耗 浓缩 | ||
1.一种高纯度甜茶苷的提取方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)前处理:将干燥的甜茶原料除杂,粉碎,过筛,得甜茶原料粉;所述甜茶是蔷薇科悬钩子属植物甜茶;
(2)微波逆流提取:将步骤(1)所得甜茶原料粉进行微波逆流提取,得提取液;所述微波逆流提取的温度为70~90℃,时间为40~60min,微波的功率为700~900w,频率为5000~7000MHz;提取溶剂为去离子水,用量为甜茶原料质量的6~7倍;
(3)离心:将步骤(2)所得提取液先经板框式换热器,降温至20~25℃,再进行离心,得离心液;
(4)大孔树脂吸附分离:将步骤(3)所得离心液调节pH值至10.0~11.0,然后过大孔树脂进行上柱吸附,静置后水洗,再用亲水溶剂进行洗脱,收集目标洗脱液;所述亲水溶剂为体积分数60~80%的乙醇溶液,亲水溶剂的洗脱流速为0.75~1.25BV/h,亲水溶剂的洗脱体积为3BV,收集段为1.25~3.0BV;
(5)超滤:将步骤(4)收集的目标洗脱液进行超滤,得超滤液;
(6)浓缩:将步骤(5)所得超滤液浓缩至百利度为25~28,得浓缩液;
(7)结晶与重结晶:向步骤(6)所得浓缩液中加入有机溶剂至有机溶剂的体积分数为80~90%,然后进行结晶与重结晶,干燥,得甜茶苷产品。
2.根据权利要求1所述高纯度甜茶苷的提取方法,其特征在于:步骤(3)中,所述离心先以离心速率3000~5000r/min进行螺旋离心,再以离心速率12000~14000r/min进行管式离心。
3.根据权利要求1或2所述高纯度甜茶苷的提取方法,其特征在于:步骤(4)中,用氢氧化钠或碳酸钠调节pH值;所述大孔树脂为D101、AB-8或DM-130,树脂柱的径高比为1: 4~6;所述上柱流出液的流速为0.5~1.0 BV/h。
4.根据权利要求1或2所述高纯度甜茶苷的提取方法,其特征在于:步骤(4)中,所述静置的时间为2~3h;所述水洗时,水的流速为2~3BV/h,水洗至流出液呈微黄色且pH值为6.80~7.20时为止。
5.根据权利要求3所述高纯度甜茶苷的提取方法,其特征在于:步骤(4)中,所述静置的时间为2~3h;所述水洗时,水的流速为2~3BV/h,水洗至流出液呈微黄色且pH值为6.80~7.20时为止。
6.根据权利要求1或2所述高纯度甜茶苷的提取方法,其特征在于:步骤(5)中,所述超滤采用卷式超滤膜,超滤膜的截留分子量为3000~5000。
7.根据权利要求3所述高纯度甜茶苷的提取方法,其特征在于:步骤(5)中,所述超滤采用卷式超滤膜,超滤膜的截留分子量为3000~5000。
8.根据权利要求4所述高纯度甜茶苷的提取方法,其特征在于:步骤(5)中,所述超滤采用卷式超滤膜,超滤膜的截留分子量为3000~5000。
9.根据权利要求1或2所述高纯度甜茶苷的提取方法,其特征在于:步骤(6)中,所述浓缩为真空浓缩,温度为70~80℃,真空度为-0.06~-0.04MPa。
10.根据权利要求3所述高纯度甜茶苷的提取方法,其特征在于:步骤(6)中,所述浓缩为真空浓缩,温度为70~80℃,真空度为-0.06~-0.04MPa。
11.根据权利要求4所述高纯度甜茶苷的提取方法,其特征在于:步骤(6)中,所述浓缩为真空浓缩,温度为70~80℃,真空度为-0.06~-0.04MPa。
12.根据权利要求6所述高纯度甜茶苷的提取方法,其特征在于:步骤(6)中,所述浓缩为真空浓缩,温度为70~80℃,真空度为-0.06~-0.04MPa。
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