[发明专利]一种阻燃尼龙66共聚物材料及其制备方法有效
申请号: | 201510435858.5 | 申请日: | 2015-07-22 |
公开(公告)号: | CN105153415B | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 肖茹;李圆圆;刘可;陶磊;贾凌云;王华平 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G69/42 | 分类号: | C08G69/42 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司31224 | 代理人: | 高迷想 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 尼龙 66 共聚物 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃尼龙66共聚物材料,其特征在于,分子结构式为:
其中,x≥30,y≥30;z≥2;3/100≤z/(x+y)≤10/100;
R为
所述R1为直链、支化或环状的C1~C15的次烷基,R3为直链、支化或环状的C1~C15的亚烷基;R2、R4为直链、支化或环状的C1~C15的烷基或芳基;R5、R6为直链的C1~C15的亚烷基;
所述的阻燃尼龙66共聚物材料的数均分子量Mn为1.8×104~3.0×104,所述阻燃尼龙66共聚物材料的极限氧指数在32%以上,垂直燃烧测试达UL94V-0级,材料的熔点为255~260℃,拉伸强度在60~88MPa,断裂伸长率在100~200%。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙66共聚物材料的制备方法,其特征在于,首先将阻燃剂与二元胺或二元醇缩聚得到阻燃剂预聚体,然后将阻燃剂预聚体与尼龙66预聚体发生共聚反应,得到阻燃尼龙66共聚物材料;所述阻燃剂预聚体为粘稠状液体或者半固体,数均分子量Mn为103~104,并且在分子两端为带有羧基、胺基或羟基的活性官能团;
所述阻燃剂的结构为:
其中:所述R1为直链、支化或环状的C1~C15的次烷基,R3为直链、支化或环状的C1~C15的亚烷基;R2、R4为直链、支化或环状的C1~C15的烷基或芳基。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃尼龙66共聚物材料的制备方法,其特征在于,所述二元胺的通式为H2N-R5-NH2,二元醇的通式为HO-R6-OH;R5、R6为直链的C1~C15的亚烷基。
4.根据权利要求2所述的一种阻燃尼龙66共聚物材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将阻燃剂、二元胺或二元醇与水混合均匀,在90~130℃下搅拌反应,再升温至150~180℃进一步聚合,最后减压抽真空,反应结束生成阻燃剂预聚体,所述阻燃剂、二元胺或二元醇与水的摩尔比为1:1~1.5:2~2.5;
(2)将90~99质量份66盐、0.1~1质量份己二酸配成60%~80%的水溶液,混合均匀加入高压反应釜,升温至210~230℃,压力达1.7~2.0MPa时,保温保压一段时间,得到尼龙66预聚体;
(3)在1.7~2.0MPa压力下将3~9质量份阻燃剂预聚体加入尼龙66预聚体中,升温至240~260℃,并在一段时间内缓慢放出釜内气体至常压;
(4)再次升温至260~275℃,抽真空到-0.05~-0.1MPa,保持一段时间后停止搅拌,静置出料,反应产物即为阻燃尼龙66共聚物。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃尼龙66共聚物材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,混合均匀2~3小时,搅拌反应2~3小时,进一步聚合2~3小时。
6.根据权利要求4所述的一种阻燃尼龙66共聚物材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中升温前先通入N2排出空气,密闭升温。
7.根据权利要求4所述的一种阻燃尼龙66共聚物材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中保温保压一段时间是指保持1~3小时。
8.根据权利要求4所述的一种阻燃尼龙66共聚物材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中放气一段时间是指2~4小时;所述步骤(4)中抽真空保持一段时间是指保持0.5~1小时。
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